低能量密度下多孔钛的选区激光熔化制备及性能评价

doi:10.12307/2024.251

中国组织工程研究 ›› 2024, Vol. 28 ›› Issue (5): 664-668.doi: 10.12307/2024.251

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低能量密度下多孔钛的选区激光熔化制备及性能评价

程进荟，伍权，彭敏，黄昌丽，田会敏，李洋

贵州师范大学机械与电气工程学院，贵州省贵阳市 550025

收稿日期:2023-01-12 接受日期:2023-02-14 出版日期:2024-02-18 发布日期:2023-08-16
通讯作者: 伍权，博士，副教授，贵州师范大学机械与电气工程学院，贵州省贵阳市 550025
作者简介:程进荟，女，1999年生，贵州省安顺市人，汉族，贵州师范大学在读硕士，主要从事数字化设计与制造研究。
基金资助:
贵州省教育厅服务“四新”“四化”科技攻关项目(黔教技[2022]005号)，项目负责人：伍权

Preparation and properties of selective laser melting of porous titanium at a low energy density

Cheng Jinhui, Wu Quan, Peng Min, Huang Changli, Tian Huimin, Li Yang

School of Mechanical and Electrical Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, Guizhou Province, China

Received:2023-01-12 Accepted:2023-02-14 Online:2024-02-18 Published:2023-08-16
Contact: Wu Quan, MD, Associate professor, School of Mechanical and Electrical Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, Guizhou Province, China
About author:Cheng Jinhui, Master candidate, School of Mechanical and Electrical Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, Guizhou Province, China
Supported by:
Guizhou Provincial Department of Education Serves the “Four New” and “Four Modernizations” Science and Technology Research Project, No. Qianjiaoji [2022]005 (to WQ)

摘要/Abstract

摘要：

文题释义：

选区激光熔化：是区别于传统减材、等材制造的“变革性”方法，以粉末为原料再辅以激光为热源，在基于离散-分层-叠加的原理上成形三维实体试件，整个过程无需工装夹具或模具，具有更大程度的几何自由和材料灵活性，是当下增材制造技术中应用和发展最为广泛的一种增材制造技术。
多孔钛：是以钛或钛合金为基体、内部含有大量孔隙的多孔金属材料，与传统致密钛相比具有密度小、比表面积大及生物相容性优异等特点，被广泛应用于生物医疗、航空航天以及催化剂载体材料等领域。

背景：目前传统粉末烧结法在制备多孔钛的过程中易引入杂质，多孔钛制造仍面临杂质污染和材料成形过程难以调控两大难题。

目的：制备具有一定孔隙率的纯净多孔钛，并分析成形的多孔钛微观形貌演变及性能。
方法：借助选区激光熔化技术在低能量密度下制备多孔钛，通过对成形的试件孔隙率测定得出能成形较大孔隙率多孔钛的参数区间，并分析该区间下试件微观形貌演变及力学性能。

结果与结论：①随着能量密度的增加，多孔钛试件的孔隙率逐渐降低，在能量密度10.61-27.78 J/mm3之间时，能成形孔隙率11.23%-33.67%的多孔钛；在能量密度27.78-37.88 J/mm3之间时，成形件较为致密；②成形的多孔钛物相主要为α钛，随着能量密度的增加，试件的孔隙率降低，孔隙形貌由不规则连通孔向封闭近球形孔转变，粉末颗粒间由轻微烧结颈变为连续熔道；CT扫描结果显示，在能量密度10.61 J/mm3下，成形试件内部存在大量连通孔隙且孔隙半径大致分布在2-6 μm之间，具有较大的比表面积；同时，在能量密度10.61-27.78 J/mm3区间下能得到抗压强度值188-1 000 MPa的多孔钛，满足生物医疗领域应用需求；③结果表明，借助选区激光熔化技术克服了传统制备工艺带来的杂质污染、成形过程难以调控等问题，为制备力学性能优异的多孔钛提供了有效解决措施。

https://orcid.org/0000-0002-2050-5415(程进荟)

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料；口腔生物材料；纳米材料；缓释材料；材料相容性；组织工程

关键词: 低能量密度, 选区激光熔化, 多孔钛, 微观形貌, 孔隙率, 力学性能

Abstract: BACKGROUND: At present, the traditional powder sintering method is easy to introduce impurities in the process of preparing porous titanium, and the manufacturing of porous titanium still faces two major problems: impurity pollution and difficult control of the material forming process.
OBJECTIVE: To prepare pure porous titanium with certain porosity, and analyze the microstructure evolution and properties of the porous titanium.
METHODS: Porous titanium was prepared at a low energy density by selective laser melting technology. The parameter range of porous titanium with large porosity was obtained by measuring the porosity of the formed specimen, and the evolution of the microstructure and mechanical properties of the specimen in the range were analyzed.
RESULTS AND CONCLUSION: (1) With the increase in energy density, the porosity of the porous titanium specimen decreased gradually. When the energy density was between 10.61 and 27.78 J/mm3, porous titanium with a porosity of 11.23%-33.67% could be formed. When the energy density was between 27.78-37.88 J/mm3, the forming parts were relatively dense. (2) The phase composition of porous titanium formed was mainly α titanium. With the increase in energy density, the porosity gradually decreased, and the pore morphology changed from irregularly connected pores to closed nearly spherical pores. The powder particles changed from a slightly sintered neck to a continuous fuse. The CT scan results revealed that there were a large number of connected pores in the forming specimen with a large specific surface area and the pore radius was roughly distributed between 2-6 μm at the energy density of 10.61 J/mm3. Simultaneously, porous titanium with compressive strength of 188-1 000 MPa could be obtained at the energy density of 10.61-27.78 J/mm3, which could meet the requirements of biomedical applications. (3) These results have confirmed that the selective laser melting technology can overcome the problems of impurity pollution and long manufacturing cycle caused by the traditional preparation process, and provide an effective solution for the preparation of porous titanium with excellent mechanical properties.

Key words: low energy density, selective laser melting, porous titanium, microstructure, porosity, mechanical property

中图分类号:

程进荟, 伍权, 彭敏, 黄昌丽, 田会敏, 李洋. 低能量密度下多孔钛的选区激光熔化制备及性能评价[J]. 中国组织工程研究, 2024, 28(5): 664-668.

Cheng Jinhui, Wu Quan, Peng Min, Huang Changli, Tian Huimin, Li Yang. Preparation and properties of selective laser melting of porous titanium at a low energy density[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2024, 28(5): 664-668.

图/表（结果） 9

2.1 能量密度对成形件孔隙率的影响各试件的孔隙率见图2。可以看出，在能量密度最大时，试件的孔隙率最小，最小值为4.16%；在能量密度最小时，试件的孔隙率最大，最大值为33.67%。其中试件3、4、7、8、12的孔隙率均超过20%。

随着能量密度的增加，试件的孔隙率逐渐降低，在10.61-37.88 J/mm3范围内，选区激光熔化成形试件的孔隙率在4.16%-33.67%之间。将表1参数设计值与图2结果结合分析，可将成形试件按能量密度大致分为成形多孔和成形较为致密2个区域。在能量密度10.61-27.78 J/mm3区间下，能成形孔隙率11.23%-33.67%的多孔试件，该区间下能量输入不足，合金内部熔池流动性较差，无法形成良好的重叠，形成较大孔隙。同时，熔深不足造成的润湿不良也使得层与层之间出现未熔合层间孔隙[31-32]。在能量密度27.78-37.88 J/mm3区间下，随着能量密度的增加，熔池流动性提高，粉末颗粒熔化为连续熔道[33-34]，试件的孔隙率降低，该区间下成形试件较为致密，孔隙率较小。
2.2 成形件物相分析图3显示了在不同能量密度下成形的多孔钛的X射线衍射图谱。由图3A可知，Ti-6Al-4V合金粉末与成形多孔试件主要由密排六方α钛组成，β相的含量很少，可能原因为：β相晶粒非常细小，散布于α相晶界间，难以生成明显的特定β相晶面指数的衍射峰[35]。同时，与Ti-6Al-4V合金粉末X射线衍射峰相比，多孔试件的衍射峰出现轻微右移现象。这是因为小能量密度下热输入减少，加快了试件冷却速度，致使Al、V元素固溶于相结构中，又因为Al、V的原子半径小于Ti(Al：0.143 nm，V：0.134 nm，Ti：0.145 nm)[36-37]，α相及β相的晶格常数降低，衍射峰右移。

对图3A中衍射角40°-41°进行局部放大，得到图3B。由图3B可知，衍射峰最强峰的强度随着能量密度的减小逐渐降低并出现宽化现象，这是因为激光能量输入不足导致试样结晶度较差，从而造成衍射峰峰值降低且宽化的现象。
2.3 成形件微观形貌演变图4为不同能量密度下成形的多孔钛断面微观形貌，可以发现，试件断面出现未完全熔化球形粉末颗粒，且随着能量密度的增加，颗粒数目越来越少。图4A为能量密度10.61 J/mm3下制备的试件，断面出现大量表面微熔化的球形粉末颗粒，颗粒之间轻微连接，形成烧结颈。该阶段处于典型的烧结早期烧结颈长大阶段，该阶段下原子向颗粒结合面的大量迁移使得烧结颈扩大，颗粒间距离缩小，形成具有大量连通孔隙、高比表面积的多孔钛[38-39]。图4B是图4A的放大倍数图，可清晰看到轻微连接的烧结颈及不规则条状连通孔隙，封闭孔较少，熔化的粉末颗粒间形成的小孔与球形颗粒烧结模型中烧结颈长大阶段描述一致。图4C是能量密度15.15 J/mm3下制备的试件，此时，粉末颗粒熔化程度加剧，烧结颈较图4A中长大，粉末之间熔化成团聚状，形成轻微熔道，但仍有部分粉末颗粒未完全熔化，孔隙尺寸较之前变小，不规则连通孔仍然是该能量密度下的主要孔隙组成。能量密度的增加主要表现为烧结颈和孔隙尺寸的变化。图4D是能量密度20.83 J/mm3下制备的试件，该能量密度下粉末熔化程度加剧，能清晰看到层与层之间的熔道，但仍有未完全熔化的粉末颗粒，出现近球形封闭孔隙，该阶段下孔隙以连通孔和近球形封闭孔为主。

能量密度10.61 J/mm3下制备的试件具有较大孔隙率，故将其进行工业CT三维重构，以分析选区激光熔化成形方法在三维空间中的孔隙分布情况，相关结果如图5所示。由图可以发现，该能量密度下成形试件含有大量孔隙，孔隙主要以连通孔为主，封闭孔较少，原因可能为：此时热输入较小，粉末颗粒间轻微连接，熔池流动性较差，未形成连续熔道，连通孔隙较多，相关研究与图4中断面形貌分析结果吻合。

同时利用Avizo软件中自带的Pore network model模块，采用最大球填充方法提取试件各部分孔隙网络空间球-棍模型图，见图6，分析能量密度10.61 J/mm3时试件中的孔隙分布情况。得到成形试件的孔隙半径较小，孔隙半径大致分布在2-6 μm之间，见图7，与现有多孔钛几乎全为大孔相比，小孔隙多孔钛提供了更小的孔隙半径与更大的比表面积。

2.4 低能量密度对多孔钛压缩力学性能的影响取不同能量密度成形多孔件进行准静态压缩实验，其应力-应变曲线如图8所示。由图8可知，应力-应变曲线可大致分为3个阶段：第一阶段是随应变的增加，应力迅速增大的弹性阶段；第二阶段是随应变的增加应力基本保持，宏观可见错动现象，可得到抗压强度值的塑性变形阶段；第三阶段是过载后的断裂阶段。此外，随着能量密度增加，抗压强度和压缩应变值相应增大。由压缩曲线的线性段斜率也可看出，能量密度越大，试件孔隙率越小，其弹性模量上升越明显，能量密度10.61 J/mm3时试件弹性模量值最小，可能原因为能量热输入较小导致金属原子内部键合强度降低。

图9是能量密度对多孔钛抗压强度的影响。

由图9可知，随着能量密度的增加，试件抗压强度值逐渐增大，引起抗压强度变化的主要原因为成形试件孔隙率及孔隙形貌。在较小的能量密度下，试件主要由粉末颗粒和轻微烧结颈组成，孔隙以不规则连通孔为主，导致其承载面积较小，所以抗压强度值相应较小，最小抗压强度值为188 MPa；随着能量密度的增加，粉末颗粒熔化成连续熔道，烧结颈长大，孔隙向近球形封闭孔转变，试件可承载面积增大，抗压强度值相应增加，能量密度27.78 J/mm3时，多孔钛抗压强度值可达1 000 MPa。

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引言

钛及钛合金因其比强度高、耐蚀性强、生物相容性及抗疲劳性能优异，被誉为除铝及铝合金、钢铁材料之外的“战略金属”和“第三金属”。在众多钛合金中，Ti-6Al-4V因与人体自然骨的弹性模量相当可有效减轻应力屏蔽效应，成为第一种被引入生物材料领域的钛合金，同时也是目前应用最多的钛合金[1-3]，其被广泛用于齿科[4-5]、骨科植入物等领域[6]。
多孔钛是以钛或钛合金为基体、内部含有大量孔隙的多孔金属材料，与传统致密钛相比具有密度小、比表面积大及生物相容性优异等特点，被广泛应用于生物医疗、航空航天及催化剂载体材料等领域[7-8]。目前，多孔钛最常用的制备方法是粉末烧结法，又称造孔剂法[9-11]，该方法是将钛合金粉末与造孔剂均匀混合，利用压制设备将其制成压坯，在一定温度下进行烧结以去除造孔剂，从而形成多孔结构。该方法成本较低且能成形孔隙率、平均孔径可控的多孔件，但造孔剂脱除过程中挥发不完全会产生大量杂质，容易造成多孔体的污染[12]；此外，该方法还需要专用模具，严重制约了多孔结构的应用。
选区激光熔化技术是区别于传统减材、等材制造的“变革性”方法，以激光为热源，在基于离散-分层-叠加的原理上成形三维实体试件，整个过程无需工装夹具或模具，具有更大程度的几何自由和材料灵活性，为多孔结构的制备提供了新方法[13-15]。国内外关于选区激光熔化技术成形多孔已有较多研究，高芮宁等[16]运用三维软件设计了三周期极小曲面多孔结构，采用选区激光熔化法制备了孔隙率73.18%、抗压强度(90.83±3.35) MPa的多孔钛；CHANG等[17]采用选区激光熔化法制备了一种超低间隙的多孔钛，该方法下可得到孔隙率60%、孔径800 μm的试件；HAO等[18]设计了一种多孔晶格结构，采用选区激光熔化法制备了孔隙率61.6%-69.4%的多孔钛，其能量吸收与力学性能明显高于现有报道的多孔材料。以上研究发现，选区激光熔化成形多孔钛目前多集中在人为设计多孔结构再辅以大功率激光器进行特定孔隙的成形上，该方法成形的多孔件已有应用于医学骨科植入物方面的案例[19]，但仍存在几方面的局限性[20-26]：①成形孔隙多为大孔；②成形的多孔结构需要预先设计多孔结构模型；③成形所需能量较高。有研究发现，选区激光熔化工艺实质上是微细聚焦的激光能量作用下的微熔池冶金行为，粉末在极短的时间内经历熔化、凝固、冷却等过程，不恰当的工艺参数或粉末质量问题容易导致选区激光熔化成形的试件中形成孔隙，目前研究中多追求高致密度，将此类现象归为未熔合孔隙缺陷，往往通过工艺参数优化或借助后处理方法进行消除[27-28]。而通过调控成形工艺参数，在低能量密度条件下实现粉末之间的微连接，从而形成多孔结构的研究却鲜有报道。
此次实验以Ti-6Al-4V合金粉末为原料，探究基于低能量密度下选区激光熔化工艺成形多孔钛的方法，同时分析能量密度与微观形貌演变及力学性能的关系，以期为今后选区激光熔化制备其他材料多孔试件提供理论与实验基础。中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料；口腔生物材料；纳米材料；缓释材料；材料相容性；组织工程

材料方法

1.1 设计低能量密度下多孔钛的制备及微观形貌演变与性能实验。
1.2 时间及地点实验于2022年 5-10月在贵州师范大学完成。
1.3 材料

1.3.1 主要材料选用西安铂力特增材技术股份有限公司的Ti-6Al-4V合金粉末为原料，粉末形貌如图1所示，粉末粒径分布为15-53 μm，表面光滑接近球形，具有较好的流动性。钛合金粉末含有Al、V、Fe、Si、C、H、O以及N等元素，其对应质量分数占比分别为6.34%，4.2%，0.15%，0.012%，< 0.01%，0.002%，0.11%，0.012%，余下的均为Ti。此次实验在相同材料基板上进行，实验前将粉末置于干燥箱中，120 ℃下干燥4 h，去除粉末中的水分，以提高样件的成形质量。

1.3.2 主要设备成形设备采用西安铂力特增材技术股份有限公司生产制造的BLT-A160型号打印机进行成形实验，该设备配备IPG公司500 W光纤激光器，光斑直径100 μm，最大扫描速度7 000 mm/s，最大成形尺寸为160 mm×160 mm×100 mm。实验过程中，为防止钛与空气中的氧气、氮气发生反应，需要通入高纯氩气作为保护气体，将成形室氧含量控制在0.05%以下。打印完成后，采用电火花线切割机切下样品并进行相关后续测试。
1.4 实验方法
1.4.1 多孔钛的制备在选区激光熔化成形过程中，激光能量密度E被用作衡量材料单位体积吸收平均能量的一种方法，其定义为[29-30]：
E=P/vht (1)
式中，P为激光功率(W)，v为扫描速度(mm/s)，h为扫描间距(mm)，t为铺粉厚度(mm)。为了探究低能量密度下能否成形多孔钛，根据公式1设计正交实验，见表1，其中铺粉厚度恒定为0.03 mm。根据表1参数成形10 mm×10 mm×10 mm的小方块，用于孔隙率计算、物相分析、微观形貌分析及工业CT三维重构，以及10 mm×25 mm的圆柱用于压缩性能测试。每组参数各成形5个样品用于测试，以减少实验误差。

1.4.2 分析测试用电火花线切割机将试件从基板分离，根据阿基米德原理测量成形试件的孔隙率(记为P)，取Ti-6Al-4V固体密度恒定为4.3 kg/mm3(记为ρ2)。首先准确称量成形试件的质量(记为m)，其次借助游标卡尺测量成形件体积(记为v)，其中v为将成形的5组相同试件在不同位置分别测量长、宽、高各5次，将测量得到的数据去掉最大值和最小值后取平均值，再将得到的长、宽、高平均值相乘所得，根据如下公式2计算多孔试件的孔隙率。

P=1-ρ1/ρ2 (2)
式中，P为孔隙率；ρ1为成形件密度；ρ2为固体密度。
采用BrukerAXS D8 Advance型X射线衍射仪进行粉末和试件的物相分析，测试前对试件先进行机械抛光，具体参数为：CuKα靶，扫描范围20°-90°，扫描速度5 (°)/min。采用Phenom XL G2型扫描电镜，在不同倍数下观察试件断面微观形貌演变。采用Phoenix vltomelx M型工业CT在无损情况下，分别对试件xoy、xoz和yoz这3个面进行二维切片处理，利用Avizo软件对切片重构得到试件的三维立体图，同时利用软件自带的Pore network modelling模块分析试件大致的孔隙半径分布情况。采用CMT5105型万能试验机，参照国标GB/T7314-2017在准静态负载下以1 mm/min的速度进行压缩实验，测量试件抗压强度。每组参数成形5个试件，测试结果取其平均值。
1.5 主要观察指标低能量密度下成形的多孔钛孔隙率、物相变化、微观形貌演变及压缩力学性能。

低能量密度下多孔钛的选区激光熔化制备及性能评价

Preparation and properties of selective laser melting of porous titanium at a low energy density

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