2.1 羟基磷灰石的X射线衍射图谱分析 首先对合成的羟基磷灰石进行了晶体X射线衍射分析,图2为羟基磷灰石的X射线衍射图谱。
图2出现的羟基磷灰石的特征衍射峰与图3中羟基磷灰石X射线衍射标准PDF卡片图中羟基磷灰石特征峰一一对应,这说明合成的羟基磷灰石纯度还是比较高的。
2.2 羟基磷灰石与不同改性羟基磷灰石的红外光谱分析结果 图4为羟基磷灰石、A1-羟基磷灰石、A2-羟基磷灰石、A3-羟基磷灰石红外光谱测试结果。如图4所示,通过羟基峰值的减弱可以推断,聚乙二醇的醚键与羟基磷灰石表面上的羟基发生了反应,生成了氢键,氢键的诱导效应促使亚甲基峰分成几个小峰和左移现象。硬脂酸的分子链上含有许多羧酸基团,在作用力下吸附于羟基磷灰石表面,使得3 570 cm
-1羟基峰得到了明显的加强,而3 440 cm
-1 H
2O处的峰值有减小趋势,这可能与硬脂酸疏水性有关。
2.3 不同改性剂使用量对羟基磷灰石粒径的影响 表面活性剂作为改性剂对羟基磷灰石有一定的分散作用,通过实验观察到表面活性量的控制对羟基磷灰石的分散改性很重要。对2%,4%,5%,6%,8%浓度改性的羟基磷灰石及未改性羟基磷灰石一一进行测试,发现改性剂浓度为2%,4%时,基本未起到分散的作用,这是因为表面活性剂浓度较低,不但颗粒间的静电斥力不够强,而且也不能彻底遮蔽颗粒间的非架桥羟基和吸附水。图5为不同浓度表面活性剂聚乙二醇改性羟基磷灰石粒径分布图可以看出,浓度为5%时粒径分布较均匀。
3种改性剂浓度为5%时改性的羟基磷灰石粒径大小:A1-羟基磷灰石的粒径集中分散在60-100 nm,A2-羟基磷灰石粒径范围在100-198 nm,A3-羟基磷灰石粒径范围在39.4-26.06 nm。3种表面活性剂中聚乙二醇对羟基磷灰石的分散最好,分析原因可能是聚乙二醇静电斥力和空间位阻比聚乙烯醇、硬脂酸大,使得羟基磷灰石粒子的相互吸引力大为削弱,有效抑制了羟基磷灰石粒子的团聚,使得羟基磷灰石分散性较好。表面活性剂浓度太大会导致混合液体流动性变差,反而对羟基磷灰石进行缠绕包裹,起不到分散的作用。3种表面活性剂最佳改性浓度5%时,既能起到分散作用,又不使混合液体流动性变差。
2.4 不同改性剂对羟基磷灰石形貌的影响 根据改性剂使用量对羟基磷灰石粒径的影响来看,表面活性剂浓度为5%时羟基磷灰石分散效果最好,其中聚乙二醇浓度为5%时,羟基磷灰石粒径达到最小集中分散在60-100 nm。图6为未改性羟基磷灰石和浓度5%聚乙二醇改性羟基磷灰石扫描电镜照片。从图6可以看出未改性的羟基磷灰石团聚在一块,无针形形貌。改性聚乙二醇-羟基磷灰石均匀分散,且呈现针形形貌,Image软件分析结果长约100 nm,宽30 nm,粒径大小与动态光散射粒径分析结果相符,可见表面活性剂改性羟基磷灰石对其形貌和粒径大小影响较大。