不同树脂粘接剂对纤维桩粘接强度及断裂界面的作用

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2014.12.008

摘要/Abstract

摘要：

背景：树脂类粘接剂粘接纤维桩的良好性能已被肯定，但不同种类树脂粘接剂的粘接性能不同。
目的：比较Bisco One-step、Clearfil DC及3M RelyX Unicem三种树脂粘接系统对纤维桩的剪切粘接强度，研究纤维桩与根管壁牙本质间的粘接性能。
方法：将15颗人离体牙在釉牙骨质界冠方1 mm处与牙体长轴方向垂直去除牙冠，磨平，常规热牙胶技术根管治疗后，随机分为3组，分别采用Bisco One-step、Clearfil DC及3M RelyX Unicem树脂粘接剂将玻璃纤维桩黏固于根管内，包埋后分别切片制备2 mm厚的样本，采用微推出法测试各组样本的粘接剪切强度；在高倍显微镜下观察所有被测样本的破坏类型。
结果与结论：Bisco One-step粘接剂组、Clearfil DC粘接剂组及3M RelyX Unicem粘接剂组的粘接强度分别为(4.69±1.85)，(6.10±0.36)，(7.04±0.92) MPa，Bisco One-step粘接剂组粘接强度与Clearfil DC粘接剂组、3M RelyX Unicem粘接剂组比较差异有显著性意义(P < 0.05)，Clearfil DC粘接剂组粘接强度与3M RelyX Unicem粘接剂组比较差异无显著性意义。所有样本均主要为Ⅱ，Ⅳ型破坏，即脱出的桩表面完全被粘接剂覆盖或根管壁及桩表面均有部分粘接剂覆盖。表明3种粘接系统对纤维桩粘接强度差异显著，根管壁牙本质-粘接树脂界面是粘接薄弱环节。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

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关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 树脂类粘接剂, 纤维桩, 粘接强度, 推出实验, 断裂模式

Abstract:

BACKGROUND: The good performance of resin cements used to cement fiber-posts has been confirmed, but the adhesive properties of different kinds of resin cements remain different.
OBJECTIVE: To compare the shear bond strength of three resin cements (Bisco One-step, Clearfil DC, 3M ESPE RelyX Unicem) used to cement fiber posts and to observe their adhesive properties.
METHODS: Fifteen extracted teeth were selected and the crowns were removed with a diamond bur 1-mm coronal to the cemento-enamel junction followed by endodontic treatment. Then the teeth were randomly divided into three groups (n=5). Glass fiber posts were cemented respectively with three resin cements, and after embedding, the roots were cut into 2-mm-thick sections for push-out tests. The mean shear bonding strengths were compared, and the failure modes were recorded and analyzed under a high-power microscope.
RESULTS AND CONCLUSION: Mean bonding strengths were (4.69±1.85) MPa for Bisco One-step group, Clearfil DC, (6.10±0.36) MPa for Clearfil DC group, and (7.04±0.92) MPa for 3M ESPE RelyX Unicem group. The bonding strengths of RelyX Unicem and Clearfil DC groups were significantly greater than that of Bisco One-step group (P < 0.05), but no significant difference was between 3M ESPE RelyX Unicem group and Clearfil DC group. All samples were mainly defined as modes Ⅱ and Ⅳ failure, indicating that the adhesive failure was the most mode of fracture. These findings showed that the bonding strengths of fiber posts cemented to root canals with three different resin cements system exhibit significant differences, and the interface between dentine and resin cements is the primary weak link.

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Key words: biocompatible materials, resin cements, shear strength, dentin

中图分类号:

R318

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图/表（结果） 2

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引言

随着口腔修复材料的发展，纤维桩因其突出的优点，如具有良好的机械性能、物理性能、美学性能，更重要的是具有与牙本质相似的弹性模量，适合临床应用^[1]，很快得到了推广。研究显示，金属桩核冠修复与纤维桩核冠修复的成功率相近，金属桩核冠的失败多为不可逆性根折，而纤维桩核冠修复极少有根折发生^[2]，研究结果显示纤维桩修复的成败关键在于粘接，所以大量研究集中在纤维桩的粘接固位方面。Monticelli等^[3]对225颗石英纤维桩修复体进行了二三年的跟踪调查，发现14例修复失败，其中8例是桩/粘接剂/核组合的脱出，即粘接失败发生在粘接剂和根管牙本质界面。因此认为在粘接剂—根管牙本质界面未形成良好的机械和化学固位，也有研究认为纤维桩的粘接失败多发生在桩-粘接剂界面。从文献报道看哪个界面失败更常见还是有争议的^[4-5]。纤维桩与根管壁牙本质间的粘接一直是口腔修复材料研究的热点。

影响纤维桩粘接效果的因素很多，粘接剂的应用、桩材料、桩的表面处理和桩的形态都会对固位产生影响，不同种类粘接剂粘接性能不同，对粘接强度的影响不容忽视。随着对纤维桩粘接性能研究的不断加深，树脂类粘接剂对纤维桩具有良好的粘接性能已被肯定，此类粘接剂可以使纤维桩和根管牙本质之间达到很高的粘接强度，并且可以减少桩粘接过程中不必要的应力产生。用于纤维桩的树脂类粘接剂由全酸蚀、自酸蚀发展到一步法粘接剂，学者们对此进行了大量的研究，观点也不尽相同。关于纤维桩粘接剂的研究报道也有很多^[6-8]。目前理论上全酸蚀粘接系统仍占纤维桩粘接的主导地位，而自酸蚀粘接系统较之传统的全酸蚀系统有其自身的许多特点，最突出的优点是节省时间、简化步骤，可降低因个人技术差异所致效果的不统一性。而新型自粘接树脂黏固剂为一步法粘接，省去了牙齿表面酸蚀处理的过程，临床操作更为简便。

由于全酸蚀粘接系统存在因酸残留影响粘接效果的可能性，自酸蚀粘接系统目前被认为更适宜应用于根管内的纤维桩粘接^[9-10]。陈亚琴等^[9]体外实验观察不同树脂粘接剂对纤维桩树脂核冠向微渗漏的影响。实验选用60颗人离体上颌单根管前牙，根管治疗后随机分成4组，行桩腔预备，选用4种树脂粘接系统，分别为RelyX Unicem、Dulink、DC core Automix、Luxacore，进行树脂核重建。将样本浸泡于印度墨水中1周后，脱矿、脱水并透明化处理，体视显微镜下观察染料的渗透情况。结果显示4组树脂粘接剂间微渗漏程度的差异有显著性意义(P=0.007)，DC core Automix组微渗漏程度最轻，说明自酸蚀树脂粘接材料有着良好的边缘封闭作用。自粘接树脂的粘接性能虽与全酸蚀粘接系统及自酸蚀粘接系统有一定差距，但随着其粘接性能的不断提高，因其操作步骤减少带来的临床便利性被部分学者所关注^[11-13]，对于应用何种粘接剂及如何应用可以更好地提高纤维桩在根管牙本质中的粘接性能仍处于研究中，临床上多种粘接方法并存。

实验通过体外微推出实验比较了3种具有临床代表性的树脂粘接系统对纤维桩的剪切粘接强度，其中Bisco One-step全酸蚀粘接系统在临床上应用较早，为典型的全酸蚀粘接系统，但操作步骤相对繁琐，技术精度要求较高。而Clearfil DC Core水门汀/核材料为桩核一体修复，临床操作方便，大量实验室和临床研究表明纤维桩结合树脂核已成为残根残冠保存的新趋势。3M公司RelyX Unicem为一步法自粘接树脂水门汀，为近年来新推出的树脂水门汀亚类，它将传统水门汀自粘接性与树脂水门汀性能相结合，极大提高了临床工作效率，应用范围广泛。实验比较了此3种不同类型树脂粘接剂对纤维桩的粘接强度，并且测试完成后在高倍显微镜下观察所有试件的破坏模式，研究纤维桩与根管壁牙本质间的粘接性能，旨在为临床应用提供参考。

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材料方法

设计：体外对比观察实验。

时间及地点：于2012年10月在大连市口腔医院与大连理工大学实验室完成。

材料：

离体牙的选择：选择在大连市口腔医院外科门诊因正畸减数拔除的人单根管下前磨牙15颗，牙体形态完整，长度、横径接近，无龋坏及其他缺损，无隐裂，在4 ℃生理盐水中保存，拔出1个月内使用。所有标本供者对实验知情同意。

实验方法：

试件制作与分组：将15颗离体牙在釉牙骨质界冠方 1 mm处与牙体长轴方向垂直去除牙冠，磨平，常规热牙胶技术根管治疗后，将试件放入37 ℃恒温箱中水浴24 h。水浴后放于生理盐水中保存。3 d后取出试件，用RTD公司纤维桩配套根管预备钻进行根管预备，根端至少保留3 mm的牙胶封闭。预备完成的离体牙随机分为3组，每组5个，分别为Bisco One-step全酸蚀粘接系统组、Clearfil DC 自酸蚀粘接系统组及RelyX Unicem自粘接系统组。各组均严格按照厂家操作说明黏固纤维桩，纤维桩选择为直径1.4 mm，长度为19.0 mm的单锥度玻璃纤维桩MATCHPOST(玻璃纤维> 60%，环氧树脂< 40%)，纤维桩埋入根管深度约为10 mm。粘接完成的试件放入生理盐水中室温下储存。1周后，用自凝树脂将试件垂直包埋于圆柱形塑料试管中央至釉牙骨质界处，利用低速金刚石精密切割机将包埋后的试件垂直于牙体长轴方向切割制备标本，每一离体牙自釉牙骨质界根方2 mm处连续取2片标本，每片标本厚为2 mm(每组10片，共计30片)，试件制作完成。

微推出实验：将标本水平放置于电液伺服疲劳试验机的测试平台上，将自制不锈钢制加载棒(末端直径1.0 mm)置于实验机的头部夹具上，加载棒末端对准标本中央的纤维桩并保证测试过程中只于桩接触，以0.5 mm/min的加载速度沿根-冠方加压直至纤维桩脱出，记录应力-应变曲线，其最大载荷值除以粘接面积即为试件的粘接强度，单位为MPa。

显微镜下观察破坏类型：多功能金相显微镜下观察所有试件的破坏模式并按以下标准进行分类：①纤维桩与粘接剂之间(桩表面无可见粘接剂)为Ⅰ型破坏。②粘接剂与根管牙本质之间(根管壁表面无可见粘接剂)为Ⅱ型破坏。③桩和牙本质的内聚破坏为Ⅲ型破坏。④其余均为混合破坏(桩与根管壁表面均可见粘接剂)为Ⅳ型破坏。

主要观察指标：各组样本的粘接剪切强度及破坏类型。

统计学分析：采用SPSS 13.0软件进行统计学分析。单因素方差分析和多重比较对各样本的粘接剪切强度进行统计学分析，P < 0.05为差异有显著性意义。

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讨论

3.1 实验方法 评价牙本质粘接系统的性能临床上主要采用体外实验，桩在根管内粘接强度的测试方法主要有3种，即拔出测试、微拉伸测试和推出测试。实验选择推出法作为研究树脂粘接剂对纤维桩在根管内粘接性能的方法，推出测试是指将桩从根尖方向推出的测试，推出测试测试的是牙本质和黏固剂之间及桩和黏固剂之间的界面剪切应力^[14]，这与临床条件下的应力是可比的。

牙体根管桩道是一个相对封闭而狭小的空间，因此，树脂水门汀的固化方式会直接影响纤维桩的固位强度。常用的树脂水门汀按照固化方式有光固化、化学固化和双重固化3类。其中光固化材料的可操作性强，但其聚合收缩比较大，并且在光照不能到达的部分易出现聚合不充分^[15]，化学固化材料聚合收缩相对小，在整个桩道内都可以充分固化，但操作受材料固化时间的限制，因而对临床医生的操作技术有很高的要求。目前更倾向于使用双重固化型树脂水门汀黏固纤维桩，双固化树脂水门汀聚合收缩较少、可减小树脂收缩对粘接的破坏。实验选择的3种粘接系统的树脂水门汀均为双固化树脂水门汀，它们分别是Bisco One-step全酸蚀粘接系统中的Duo-link树脂水门汀，Clearfil DC 自酸蚀粘接系统中的DC Core树脂水门汀以及3M公司RelyX Unicem一步法自粘接树脂水门汀。另外，作者感觉，尽管是双固化材料，在树脂水门汀调拌及根管导入过程中也应尽量加快操作，尽量避光。

3.2 实验结果 剪切粘接强度分析：由于粘接条件的不同，造成纤维桩的粘接与其他修复体的粘接相比具有一些特殊性，对根管壁的清洁及酸蚀剂的清除、保持根管壁合适的湿润度都会对纤维桩的粘接效果产生影响^[16]。虽然，大量的体外实验证明，全酸蚀粘接系统粘接强度要优于自酸蚀粘接系统，而自粘接系统粘接强度最低^[17-18]。王泽等^[17]比较自酸蚀粘接系统和全酸蚀粘接系统对纤维桩粘接强度的影响，实验选用30颗单根管前牙用于纤维桩粘接，每颗牙选用逐步后退法进行预备并进行根管充填。样本分为3组，自酸蚀粘接组、全酸蚀粘接组和空白对照组分别应用自酸蚀粘接系统、全酸蚀粘接系统、传统磷酸酸蚀法处理根管内壁。结果发现不同粘接方法对纤维桩的粘接强度差异均有显著性意义(P < 0.05)；扫描电镜观察发现全酸蚀粘接组混合层与牙本质和纤维桩粘接紧密，自酸蚀粘接组混合层只与纤维桩粘接紧密，与牙本质未形成有效连接。提示全酸蚀粘接系统的粘接强度优于自酸蚀粘接系统，具有良好的纤维桩固位性能。但是文章操作中发现将酸蚀剂从根管中彻底清除并不容易，全酸蚀整个操作程序多，操作时间长，因此粘接失败的风险高。而自酸蚀粘接系统由于没有单独的酸蚀过程，所以不存在去除酸蚀剂的过程，操作过程减少，操作时间缩短，粘接失败风险降低。自粘接系统是将自酸蚀技术和粘接单体混入树脂水门汀内，无需对牙本质表面进行预处理，机械调拌后可直接使用，操作时间短，应用简便，可显著降低因为酸蚀和隔湿带来的粘接失败风险^[19]。

从理论上讲，全酸蚀技术的酸蚀能力较强，能完全去除玷污层，暴露脱矿后牙本质表面的胶原纤维网状框架，并使牙本质小管口开放，其后粘接性树脂渗入并聚合生成混合层和树脂突。可见，当全酸蚀粘接系统应用于根管内壁牙本质时，会有更多的侧枝小管混合层形成，粘接强度也随之得到一定程度的提高。自酸蚀粘接系统仅溶解玷污层和使其下方的牙体组织部分脱矿，并不去除玷污层。它的有效固位要求酸蚀、渗入的深度虽较全酸蚀粘接系统要求达到的深度浅，但是一定要达到牙本质层，若其渗入深度仅局限于玷污层，则易由于玷污层的薄弱而发生内聚破坏，无法提供足够的粘接强度，可见全酸蚀粘接微机械扣锁的作用效果更确切、充分。但因其操作繁琐，时间长，对操作敏感性强，特别是大部分临床操作未使用橡皮障，酸蚀及冲洗不充分，冲洗后吹干标准又不明确，临床并不一定能达到理想粘接状态。实验中Bisco One-step 组所用的粘接剂One-step Plus是涂底和粘接合为一个步骤的光敏型全酸蚀粘接剂，其使用甲基丙烯酸羟乙酯(hydroxyethyl methacrylate，HEMA)和丙酮作为溶剂，牙本质表面的羟基磷灰石在湿润状态下水解出Ca²⁺，和甲基丙烯酸羟乙酯结合产生固位^[20]。因此酸蚀冲洗后要求保留适当水分，牙本质强调湿粘接的概念，技术敏感性高，湿润程度难以控制且酸蚀脱矿的深度和树脂渗透深度存在不一致，影响粘接强度^[21]。而实验为纤维桩与根管内牙本质粘接，根管空间狭小，不便操作，使用全酸蚀粘接剂时很难控制牙本质表面的湿度。有学者认为由于根管结构和形态的特殊，并不适合使用全酸蚀及湿粘接^[22]。此实验中Bisco One-step全酸蚀粘接系统组测试结果数值相差较大，也是与操作更易产生误差有关。

作为新一代粘接剂，由于自酸蚀粘接技术简化了操作步骤，不需要单独酸蚀和冲洗，减少了全酸蚀技术中因操作原因导致的粘接效果下降，使牙本质钙离子浓度相对较高，与粘接剂中磷酸基团的化学结合力增强。另外，有研究显示，由于自酸蚀底胶的酸性相对较弱以及玷污层的缓冲作用，使得牙本质脱矿较表浅，且更易达到树脂的充分渗透，脱矿与渗透同时进行，增加了粘接力，减少了纳米微渗漏的发生。所以，自酸蚀粘接是一种有临床前途的粘接系统，受到广大临床医生的青睐。目前，关于全酸蚀粘接剂与自酸蚀粘接剂对牙釉质和牙本质的粘接效果尚存有争议，有些体外实验研究证明自酸蚀粘接剂粘接效果良好，而有些研究则表明效果不甚理想。

使用传统的树脂水门汀需要对牙体组织以及修复体进行酸蚀等表面处理，操作过程繁杂，因此，操作简单的自粘接树脂水门汀近年来得到越来越多的临床应用，其粘接性能也随着材料学的发展而不断得到提高^[23]。RelyX Unicem是一种胶囊包装的自粘接双固化树脂水门汀。研究证实，RelyX Unicem无需牙本质表面任何处理，在保留玷污层状态下，就可以达到与牙本质良好的粘接强度^[24]。关于自粘接树脂水门汀其成分和粘接性能的详细信息均很有限。树脂单体的种类、相对分子质量、双键的含量，填料的种类、性能、含量及不同的表面处理，均可导致树脂的聚合转化率不同而产生不同的界面应力，影响粘接强度^[25]。已知自粘接树脂水门汀RelyX Unicem在与牙本质结合时引进了玻璃离子技术，组份里加入了新的异丁烯酸磷酸酯单体，超细填料和引发体系。从目前已知的材料来看RelyX Unicem特殊性能的发挥主要得益于经过特殊分子链修饰的磷酸酯多功能单体，含有磷酸基团的多功能单体可使釉质和牙本质发生脱矿并渗入其中形成机械固位。主要的固化反应仍是由光引发或自固化机制最终实现的聚合反应，这使得水门汀单体之间充分交联，获得高分子量的聚合体。另外，为了中和初期的酸性系统，自黏接水门汀运用玻璃离子的理念，通过磷酸基团与碱性填料发生反应使pH值从1升到6。磷酸基团也可与牙齿的磷灰石结构发生反应。这些因素使RelyX Unicem与牙界面形成广泛的物理化学结合，从而提供了更优于全酸蚀粘接剂的封闭效果^[26]。曾有研究结果显示：在根管牙本质粘接中，RelyX Unicem的推出粘接强度显著高于Panavia F、VariolinkII以及其他一些树脂水门汀，且经温度循环后，RelyX Unicem的推出粘接强度显著提高，这可能与自粘结水门汀的耐湿性能有关。经24 h水保存的RelyX Unicem粘接推出强度比其在即刻试验时的强度显著提高^[27]。同时，由于操作简便，其操作过程中因技术敏感而出现错误的可能性几乎不存在，临床医师希望简化粘接过程的要求也得到了满足。实验自粘接组粘接强度相对最强的结果在很大程度上与减少了操作误差因素有关。

断裂界面分析：微推出试验根管内粘接主要涉及两个界面，一是根管壁牙本质/粘接性树脂水门汀界面，二是粘接性树脂水门汀/纤维桩界面，有学者认为粘接失败主要发生在纤维桩/树脂界面^[28]，而王宁、骆小平等^[29]的研究则认为纤维桩与粘接剂之间有良好的粘接性能，纤维桩脱落的原因主要是根管内牙本质表面处理不当，致使粘接剂和牙本质之间未形成良好的机械和化学固位作用。

本研究中多功能高倍体视显微镜下观察显示：从总体来看，绝大部分样本的断裂方式都是粘接面型断裂，主要为树脂与牙本质间的脱粘接，未见纤维桩和牙本质的内聚破坏，其次为混合破坏。Clearfil DC组和3M RelyX Unicem 自黏结型水门汀组主要的断裂模式是混合断裂，未见断裂单纯发生在桩与树脂间的样本，而One-step组则以树脂/牙本质界面破坏为主，可见本实验中One-step组在牙本质处理上是薄弱环节。本实验粘接破坏模式分析显示，粘接界面的粘接失败占主导地位，粘接界面尤其是根管壁牙本质／粘接树脂间是纤维桩修复后结构的薄弱环节，加强粘接树脂与根管壁牙本质间的粘接对纤维桩的粘接有重要意义。

尽管树脂水门汀的粘接性能已基本满足了临床需要，但还没有一种口腔材料完美无缺。由于纤维桩的牙本质粘接情况复杂，并且，粘接剂的种类，粘接剂导入根管的器械及粘接方法等均可能对粘接强度产生影响。由于根管形态变异较大^[30]，桩道与纤维桩间常存在较大间隙，粘接纤维桩的树脂应具备较大的强度，以避免纤维桩粘接后受力过程中粘接层断裂，影响长期成功率。在修复体反复接触冷、热刺激并长年承受强大咬合力的条件下，树脂水门汀的粘接层将会有龟裂出现，久而久之，基牙产生继发龋，修复体脱落，最终导致修复失败。粘接耐久性成为衡量粘接性树脂粘接性能的重要指标^[31]。实验粘接时间较短，而且没有进行冷热循环和机械疲劳实验等对临床情况加以模拟，并且，患者口腔中的受力情况复杂，纤维桩在口腔中所受的力包括压力、拉力、侧向力等，因此实验所得出的结果只能粗略地反映受力情况的一个方面，而不能真正模仿天然牙在口腔中的受力情况，研究结果仅为实验条件下的结果。未来关于怎样使纤维桩的牙本质粘接更可靠、持久、更适合临床操作，应用何种粘接剂及如何应用还有待于更深的研究。

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从理论上讲，全酸蚀技术的酸蚀能力较强，能完全去除玷污层，暴露脱矿后牙本质表面的胶原纤维网状框架，并使牙本质小管口开放，其后粘接性树脂渗入并聚合生成混合层和树脂突。可见，当全酸蚀粘接系统应用于根管内壁牙本质时，会有更多的侧枝小管混合层形成，粘接强度也随之得到一定程度的提高。自酸蚀粘接系统仅溶解玷污层和使其下方的牙体组织部分脱矿，并不去除玷污层。它的有效固位要求酸蚀、渗入的深度虽较全酸蚀粘接系统要求达到的深度浅，但是一定要达到牙本质层，若其渗入深度仅局限于玷污层，则易由于玷污层的薄弱而发生内聚破坏，无法提供足够的粘接强度，可见全酸蚀粘接微机械扣锁的作用效果更确切、充分。但因其操作繁琐，时间长，对操作敏感性强，特别是大部分临床操作未使用橡皮障，酸蚀及冲洗不充分，冲洗后吹干标准又不明确，临床并不一定能达到理想粘接状态。实验中Bisco One-step 组所用的粘接剂One-step Plus是涂底和粘接合为一个步骤的光敏型全酸蚀粘接剂，其使用甲基丙烯酸羟乙酯(hydroxyethyl methacrylate，HEMA)和丙酮作为溶剂，牙本质表面的羟基磷灰石在湿润状态下水解出Ca²⁺，和甲基丙烯酸羟乙酯结合产生固位。因此酸蚀冲洗后要求保留适当水分，牙本质强调湿粘接的概念，技术敏感性高，湿润程度难以控制且酸蚀脱矿的深度和树脂渗透深度存在不一致，影响粘接强度。而实验为纤维桩与根管内牙本质粘接，根管空间狭小，不便操作，使用全酸蚀粘接剂时很难控制牙本质表面的湿度。有学者认为由于根管结构和形态的特殊，并不适合使用全酸蚀及湿粘接。实验Bisco One-step全酸蚀粘接系统组测试结果数值相差较大，也是与操作更易产生误差有关。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

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