不同参数铒：钇激光表面处理后纤维桩的黏结强度

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2014.47.015

中国组织工程研究 ›› 2014, Vol. 18 ›› Issue (47): 7627-7632.doi: 10.3969/j.issn.2095-4344.2014.47.015

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不同参数铒：钇激光表面处理后纤维桩的黏结强度

李晓杰¹，胡书海¹，董明²，许诺²，任翔¹，左恩俊¹

1大连医科大学口腔医学院，辽宁省大连市 116044
2大连医科大学中山分校，辽宁省大连市 116028

修回日期:2014-10-28 出版日期:2014-11-19 发布日期:2014-11-19
通讯作者: 左恩俊，硕士，主治医师，大连医科大学口腔医学院，辽宁省大连市 116044
作者简介:李晓杰，女，1978年生，辽宁省大连市人，满族，2005年大连医科大学毕业，硕士，讲师，主治医师，主要从事口腔修复学基础和临床方面研究。
基金资助:
辽宁省科技厅科学事业公益研究基金(2013001007)

Effect of surface treatment using Er:YAG laser with different parameters on the bond strength of fiber posts

Li Xiao-jie¹, Hu Shu-hai¹, Dong Ming², Xu Nuo², Ren Xiang¹, Zuo En-jun¹

1College of Stomatology, Dalian Medical University, Dalian 116044, Liaoning Province, China
2Zhongshan College of Dalian Medical University, Dalian 116028, Liaoning Province, China

Revised:2014-10-28 Online:2014-11-19 Published:2014-11-19
Contact: Zuo En-jun, Master, Attending physician, College of Stomatology, Dalian Medical University, Dalian 116044, Liaoning Province, China
About author:Li Xiao-jie, Master, Lecturer, Attending physician, College of Stomatology, Dalian Medical University, Dalian 116044, Liaoning Province, China
Supported by:
a grant from the Public-Service Foundation of Liaoning Department of Science and Technology for Scientific Development, No. 2013001007

摘要/Abstract

摘要：

背景：近年来，纤维桩和树脂核已经被广泛应用于修复已行根管治疗后的大面积牙体硬组织缺损，并取得了令人满意的效果。铒：钇铝石榴石激光(erbium: yttrium aluminum garnet laser，Er:YAG激光)是新型水动力激光系统，可以用于纤维桩的表面处理。但是关于Er:YAG激光表面处理对纤维桩黏结强度影响的实验研究国内外鲜有报道。
目的：探讨不同参数Er:YAG激光进行表面处理对玻璃纤维桩与不同部位根管牙本质黏结强度的影响。
方法：选择50颗新鲜拔除根长相近的单根管上颌中切牙，常规根管治疗后去除牙冠，完成根桩牙体预备后，黏固ParaPost FIBER LUX玻璃纤维桩至根管内。根据黏固前桩表面处理方法，将50颗离体牙随机等分为5组：对照组、1.5，2.5，3.5和4.5 W ER:YAG激光照射组。对照组未进行表面处理，1.5，2.5，3.5和4.5 W ER:YAG激光照射组纤维桩分别以150，250，350和450 mJ，频率为10 Hz，脉冲持续频率为100 μs的Er:YAG激光进行表面处理60 s。
结果与结论：纤维桩与牙本质间黏结强度均值牙颈部最大，根中部次之，根尖部最小。牙颈部黏结强度与根中部和根尖部之间差异有显著性意义(P < 0.05)；根中部与根尖部之间差异无显著性意义(P > 0.05)。相同根管部位的黏结强度值均表现为4.5 W ER:YAG激光照射组最高，且与其他组比差异有显著性意义(P < 0.05)。说明用 4.5 W Er:YAG桩表面处理可提高纤维桩与根管牙本质的黏结强度，且根颈部黏结强度大于根中及根尖部。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

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关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 铒, 钇铝石榴石激光, 表面处理, 纤维桩, 推出实验, 弹性模量, 上颌中切牙, 釉牙骨质界, 黏结强度

Abstract:

BACKGROUND: Recent years, fiber posts and resin cores have been widely used in repairing the endodontically treated teeth with satisfactory effect. Erbium:yttrium aluminum garnet (Er:YAG) laser is a new type of water power laser system, which can be used for surface treatment of fiber posts. But studies on the effect of Er:YAG laser surface treatment on the bond strength of fiber posts are rarely reported.
OBJECTIVE: To evaluate the effect of surface treatment utilizing Er:YAG laser irradiation with different parameters on the bond strength of fiber posts to root canal dentin.
METHODS: Fifty human maxillary central incisors that had similar dimensions were used. After endodontic treatment, removal of the crown and canal preparation, ParaPost FIBER LUX glass fiber posts were cemented into the root canals. According to the method of surface treatment, 50 teeth were randomly divided into: no surface treatment as control group; four groups undergoing surface preparation with Er:YAG laser with four different power settings (150, 250, 350 and 450 mJ at 10 Hz for 60 s at 100-μs pulse duration), named 1.5, 2.5, 3.5, and 4.5 W Er:YAG laser irradiation groups, respectively.
RESULTS AND CONCLUSION: The mean bond strength values reduced from the cervical to the apical root canal, and the bond strength of the dental cervix was significantly different from that of middle and apical thirds (P < 0.05), but there was no difference between the middle and apical thirds (P > 0.05). Regardless of the different part of the root slices, the bond strength was highest in the 4.5 W Er:YAG laser irradiation group, showing significant difference from other groups (P < 0.05). These findings indicate that 4.5 W Er:YAG laser irradiation significantly increases the bond strength of the fiber posts to root canal dentin.

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

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Key words: lasers, surface properties, dentin-bonding agents, dental bonding

中图分类号:

R318

李晓杰，胡书海，董明，许诺，任翔，左恩俊. 不同参数铒：钇激光表面处理后纤维桩的黏结强度[J]. 中国组织工程研究, 2014, 18(47): 7627-7632.

Li Xiao-jie, Hu Shu-hai, Dong Ming, Xu Nuo, Ren Xiang, Zuo En-jun. Effect of surface treatment using Er:YAG laser with different parameters on the bond strength of fiber posts[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2014, 18(47): 7627-7632.

图/表（结果） 2

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引言

桩的主要作用是修复由于龋坏、外伤等原因造成牙冠大面积缺损、根管治疗后抗折性能大幅下降的牙齿^[1-3]。自1990年碳纤维桩被首次介绍后^[4]，纤维桩和树脂核已经被广泛应用，这种修复方式不仅美观与功能兼具^[5-8]，并取得了令人满意的效果^[9-11]。纤维桩的生物力学性能与牙本质接近^[12-14]，会提供更加合理的应力分布，降低无法修复根折的发生^[15-18]。

纤维桩是由碳、石英、氧化锆、玻璃或二氧化硅纤维包绕在树脂基质中构成，这种树脂基质的成分通常是环氧树脂^[19-21]。纤维桩通常含有35%-65%的纤维成分，纤维成分是纤维桩坚固和抗折的物质基础。而包裹在纤维束表面的环氧树脂是一种不含硅酸盐的高度交联的聚合物，活性很小，给纤维桩与树脂黏结剂和牙体组织的黏结造成困难^[22]。大量临床观察发现纤维桩修复失败的主要原因是根管内黏结失败^[23]。因此通过对纤维桩表面进行有效处理更好的暴露纤维成分是提高纤维桩与牙本质黏结强度的重要手段。

近年来，纤维桩的表面处理已被认为是一种有效地增强其化学性黏结力和机械锁结力的方法^[24]。关于纤维桩表面处理方法众多，如化学蚀刻法(过氧化氢、氢氟酸、磷酸、高猛酸钾、二氯甲烷、氯仿、乙醇钠等)、喷砂处理以及外形修整，摩擦化学涂层硅烷化系统等，均可不同程度改善纤维桩与树脂黏结剂间的黏结效果^[25]，但是这些方法操作繁琐，不利于椅旁操作。激光在口腔医学方面应用愈发广泛，已有学者研究发现将其应用于口腔材料的表面处理，可以增加口腔材料对金属的黏结强度；但是，纤维桩表面经激光处理后对其黏结强度影响的研究，目前鲜有报道^[26]。

实验拟探索不同功率的铒:钇铝石榴石激光(erbium: yttrium aluminum garnet laser，Er:YAG激光)进行纤维桩表面处理，对纤维桩与根管牙本质间的黏结强度的影响，以期提高纤维桩修复成功率，改善远期修复效果，为临床操作提供理论指导。

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材料方法

设计：随机对照实验。

时间及地点：实验于2014年1至6月完成，其中纤维桩表面处理及试件制作在台湾美容植牙医学会激光中心完成，推出实验在大连理工大学才材料学院实验室完成。

材料：

试样牙：选择于大连医科大学附属第一、第二、口腔医院口腔外科门诊因牙周病拔除的正常人离体单根管上颌中切牙50颗，要求牙根发育完全，无龋坏、充填体或修复体，10倍放大镜下观察牙根无隐裂或裂纹。实验经大连医科大学伦理委员会同意，实验获得患者及家属的知情同意。

实验方法：

试样牙的保存和实验分组：牙齿拔除立即去净牙根表面残留的牙周膜及牙龈软组织，生理盐水反复冲洗，然后保存在生理盐水中，置于4 ℃的环境下。将50颗离体牙根据黏固前对纤维桩表面的处理方法随机分为5组(每组10颗离体牙，每颗离体牙制成6张1.0 mm厚薄片，共60薄片)：①对照组：纤维桩于蒸馏水中超声清洗10 min，吹干。②1.5 W Er:YAG激光照射组：150 mJ，频率为10 Hz，脉冲为100 μs的Er:YAG激光进行表面处理60 s。③2.5 W Er:YAG激光照射组：以250 mJ，频率为10 Hz，脉冲为100 μs的Er-YAG激光进行表面处理60 s。④3.5 W Er:YAG 激光照射组：以350 mJ，频率为10 Hz，脉冲为100 μs的Er:YAG激光进行表面处理60 s。⑤4.5 W Er:YAG激光照射组：以450 mJ，频率为10 Hz，脉冲为100 μs的Er:YAG激光进行表面处理60 s。各实验组激光照射过程纤维桩距离激光照射工作头距离为1 mm，100%水进行冷却。

试件制备：用低速金刚砂片在釉牙骨质界处截断牙冠，拔髓后用机用镍钛锉TF扩至F2号，热熔牙胶联合AH Plus根管封闭剂进行完善根管充填，置于1%氯亚明溶液中室温下保存。1周后使用生产商提供的纤维桩根管预备钻对根充后的牙根进行桩道预备(深度14 mm，保持根尖4.0 mm以上的牙胶封闭)，用5.25%NaOCl和17%EDTA交替冲洗，最后用蒸馏水彻底冲洗，纸捻吸干根管内的水分。各组按照ParaCore和ParaBond黏结系统的操作要求，按步骤完成桩的黏接。借助平行研磨仪用自凝树脂将完成纤维桩修复的牙根包埋于圆柱状的PVC型圈内，使牙根长轴与型圈长轴一致。试件于蒸馏水中室温保存24 h后，用慢速金刚石切割机垂直于型圈长轴将修复后的每个牙根切成6个1.0 mm厚的片段作为测试样本用于推出测试，从牙颈部开始每相邻连续的2个薄片分别为颈、中、根尖组(图1)。

推出测试：将所有测试样本置于万能测试仪上，用不锈钢制加载棒(末端直径1.0 mm)以1.0 mm/min的速度对其加载(图2)，直至纤维桩从根片中完全脱出，同时记录下应力-应变曲线。用最大载荷值与黏结面积的比值作为测试样本的黏结强度，以MPa表示。

体视显微镜观察：20倍体视显微镜下观察所有样本的破坏模式并按以下标准进行分类：Ⅰ型：桩表面无黏结剂覆盖；Ⅱ型：桩表面被黏结剂部分覆盖；Ⅲ型：桩表面被黏结剂完全覆盖；Ⅳ型：牙本质内聚破坏。

主要观察指标：试样牙黏结强度和断裂模式。

统计学分析：用SPSS 18.0对实验数据进行单因素方差分析及多重比较。测量数据以x(_)±s表示。P < 0.05为差异有显著性意义。

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讨论

推出实验测试被认为是一种比传统剪切力测试和拉伸实验更好的用来测试纤维桩黏结强度的方法^[27-28]。推出测试是一种更为可靠的实验手段，因为微拉伸实验会存在样本准备过程中失败率高，测试数据离散程度大等问题^[28]。推出实验测得的数值并不等同于黏结强度值，它包含了摩擦力、机械锁结力及化学黏结力等各项力值的总和^[29]。而纤维桩在根管内的固位也正是这3种力的总和，因此推出实验更接近临床实际情况。因此，本实验选择推出实验测试作为测量纤维桩黏结强度的方法。

以往的临床和实验室研究表明，纤维桩和树脂黏结剂黏结失败往往是由于纤维桩和树脂黏结剂间或树脂黏结剂和根管牙本质间的黏结强度不足^[30-31]。基质聚合物中包含交联率高，不能被重新激活的成分，这些特点影响纤维桩和树脂黏结剂之间的结合^[32]。未经处理的纤维桩表面是光滑的，纤维桩与树脂黏结剂间缺乏机械锁结作用，很多物理和化学表面处理方法被证实能够有效地提高纤维桩的黏结效果^[11]。

有实验结果证明氧化氢酸蚀对去除玻璃纤维桩表面环氧树脂基质，提高桩和复合树脂之间的固位是有效的^[33-34]。另有研究显示在玻璃和石英纤维桩与核树脂材料剪切强度方面，过氧化氢也是很有效的表面处理剂^[35]。电镜观察显示过氧化氢处理去除了更多环氧树脂基质并且暴露的纤维没有造成破坏。Sahafi等^[36]利用拉伸实验评价表面处理对不同种类桩(钛合金、玻璃纤维桩及二氧化锆桩)黏结强度的影响，结果提示50 μm氧化铝颗粒喷砂的方法能够显著提高钛合金及二氧化锆桩的黏结强度，但不能提高纤维桩的黏结强度。Hakan等^[37]却得到了相反的研究结果，认为50 μm氧化铝颗粒喷砂纤维桩表面能够增强其黏结强度，但是与对照组之间没有统计学意义。作者以往的研究中以推出实验测量不同的表面处理对纤维桩黏结效果的影响，结果显示若不考虑根管部位，24%氧化氢组和50 μm氧化铝颗粒喷砂组均能显著提高纤维桩的黏结效果，而1.5 W Er:YAG激光照射组没有能够提高纤维桩黏结效果^[38]。目前，研究者一致认为氧化铝喷砂表面处理不会引起纤维桩表面变形^[36-37^，^39]。但是，氧化铝喷砂处理对纤维桩黏结强度的影响却有不一致的结果，分析其可能的原因：第一，由于不同的研究中分别采用了拉伸实验和推出实验考查纤维桩黏结强度，所得到的结果可能会有差别；第二，就是实验操作过程中的误差也可能得到不同的实验结果。虽然氧化铝喷砂等多种表面处理方法都能够不同程度地提高纤维桩的黏结强度，但是这些方法不利用于实现椅旁操作，操作步骤繁琐，不利于临床应。因此，本实验在以往研究的基础上，主要考察不同参数的新型水激光Er:YAG表面处理对纤维桩黏结强度的影响。

从20世纪60年代激光被应用到牙科领域以来，激光(Nd:YAG激光，CO₂激光，Er:YAG激光、Er,Gr:YSGG激光) 在口腔临床中的应用越来越受青睐。许多技术上的进步也促使激光成为牙科材料酸蚀的替代步骤用于提高固位力。

1994年，德国Heroldsberg的Aesculap Meditec公司最先报道用于牙科的商用铒激光器。Er:YAG激光的波长2.94 mm，正接近水对光的吸收谱中最强的吸收峰(3 mm)，这是其他一些激光所无法比拟的。近年来，有文献报道Er:YAG激光被应用于龋洞备洞，根管预备以去除牙本质玷污层，根管消毒等。也有学者将其应用于纤维状表面处理，检测其对纤维桩黏结强度的影响，得到了不同的结果^[30^，^40-41]。本实验结果显示，Er:YAG激光处理纤维桩表面对其黏结强度的影响与激光的功率大小有关4.5 W Er:YAG激光表面处理可以显著增强纤维桩与根管牙本质间的黏结强度。

铒激光的能量被水吸收，并使牙齿硬组织成分发生水合作用，利用微爆炸产生消融作用^[42-44]。铒激光这种热机械效应对牙体硬组织的消融主要依据其成分选择水的浓度^[45]。目前，应用铒激光进行牙科材料的表面处理报道较少，多数利用激光进行根管牙本质的处理。利用饵激光进行牙科材料进行表面处理被认为是操作简单和相对安全的方式^[46-48]。Akin等^[49]以Er :YAG激光照射氧化锆表面，结果提示激光照射增加了其表面粗糙度，黏结面变得粗糙，实验组黏结强度与未经处理的试样有显著提高。在水冷却的情况下，他们没有发现氧化锆表面有明显的裂隙，并能增强其剪切力强度。因此他们得出结论Er:YAG激光进行氧化锆表面处理能够有效地降低黏合剂-陶瓷界面间微渗漏。Tuncdemir等^[50]以推出实验评价了不同表面处理对石英纤维桩与树脂黏结剂间的黏结强度，结果发现喷砂处理，1.5 W Er:YAG激光照射组与对照组的黏结强度没有显著提高(P > 0.05)。Kakan等^[37]以推出实验考查氧化铝喷砂及150，300和450 mJ(10 Hz， 100 μs脉冲持续时间，100%水冷却)表面处理方法对纤维桩黏结强度的影响，结果提示只有450 mJ Er:YAG激光照射组的黏结强度与对照组和其他实验组相比都有显著性提高 (P < 0.05)。本次实验结果与此结果相符合，150，250和 350 mJ(10 Hz，100脉冲持续时间，100%水冷却)Er:YAG激光表面处理纤维桩表面未能增强纤维桩的黏结强度(P > 0.05)，而450 mJ Er:YAG激光处理纤维桩表面其他实验条件不变的情况下，纤维桩的黏结强度显著增强(P < 0.05)。Cumhur等^[25]以拉伸测试为检测方法考察不同表面处理方法(110 μm氧化铝喷砂，30 μm二氧化硅涂层，9.5%氢氟酸蚀刻，100 mJ，10 Hz，1 W Nd:YAG及150 mJ，10 Hz，1.5 W Er:YAG激光照射)对玻璃纤维桩表面粗糙度和黏结强度的影响，结果显示黏结强度最高的是氢氟酸蚀刻组，二氧化硅涂层组次之。氢氟酸蚀刻组，二氧化硅涂层组和Er:YAG激光照射组都能够增强显著增强纤维桩的黏结强度(P < 0.05)。而氧化铝喷砂组和Nd:YAG激光照射组纤维桩表面粗度最高，但这两组的黏结强度与对照组却差异无显著性意义(P > 0.05)。而Gulsah等^[51]用与Cumhur^[25]同样的表面处理方法处理石英纤维桩表面，以拉伸测试纤维桩的黏结强度，结果显示喷砂组的黏结强度最高，Er:YAG激光照射组次之(P < 0.001)，但这2组的黏结强度间差异无显著性意义(P > 0.05)。Nd:YAG激光照射组纤维桩的表面粗度最高但是黏结强度均值最低，但与对照组、二氧化硅涂层和氢氟酸酸蚀刻组的黏结强度无统计学差异。本实验结果1.5 W Er:YAG激光处理玻璃纤维桩表面，未能显著增强纤维状的黏结强度。本实验测试的方法是推出实验，Gulsah等^[51]与Cumhur等^[25]是利用拉伸测试检验黏结强度，具体的原因，在今后中要进一步优化实验方法，对不同参数的Er:YAG激光表面处理对纤维桩黏结性能影响做进一步研究。

本实验桩黏结的失败类型分布显示，虽然大部分样本仍为混合失败，但是Er:YAG激光表面处理纤维桩，其失败类型逐渐转向黏结剂-牙本质接合处或二者混合。此结果与一些临床病例随访调查的结果并不一致^[52]，可能主要与纤维桩修复完成后样本测试时间有关。有研究显示冷热循环可显著降低纤维桩的弯曲强度^[27]，机械疲劳可引起桩微渗漏增加^[53]。本实验所有样本均未经历热循环或机械疲劳循环实验，因此实验结果和临床实际情况可能有一定差距。日后如有条件应该进行几种不同类型激光对纤维桩黏结强度影响的比较研究。

综上黏结强度不同的原因主要是不同参数的Er:YAG激光对纤维桩表面表面基质的去除作用不同，暴露的纤维越多越完整，纤维桩与牙本质间的黏结强度越大。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程
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不同参数铒：钇激光表面处理后纤维桩的黏结强度

Effect of surface treatment using Er:YAG laser with different parameters on the bond strength of fiber posts

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