颊侧多曲簧弯制前后加热处理对疲劳断裂周期的影响

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2014.47.010

中国组织工程研究 ›› 2014, Vol. 18 ›› Issue (47): 7597-7602.doi: 10.3969/j.issn.2095-4344.2014.47.010

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颊侧多曲簧弯制前后加热处理对疲劳断裂周期的影响

白雪霏¹，王培军¹，徐实谦²，侯录¹，刘玉¹

1哈尔滨医科大学附属第二医院口腔正畸科，黑龙江省哈尔滨市 150086
2哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江省哈尔滨市 150001

修回日期:2014-10-31 出版日期:2014-11-19 发布日期:2014-11-19
通讯作者: 王培军，教授，哈尔滨医科大学附属第二医院口腔正畸科，黑龙江省哈尔滨市 150086
作者简介:白雪霏，女，1979年生，黑龙江省哈尔滨市人，汉族，哈尔滨医科大学附属第二医院口腔正畸科在读硕士，主要从事口腔正畸方面的研究。

Heat treatment effect on the fatigue fracture cycle of buccal multiloop

Bai Xue-fei¹, Wang Pei-jun¹, Xu Shi-qian², Hou Lu¹, Liu Yu¹

1Department of Orthodontics, the Second Affiliated Hospital of Harbin Medical University, Harbin 150086, Heilongjiang Province, China
2School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, Heilongjiang Province, China

Revised:2014-10-31 Online:2014-11-19 Published:2014-11-19
Contact: Wang Pei-jun, Professor, Department of Orthodontics, the Second Affiliated Hospital of Harbin Medical University, Harbin 150086, Heilongjiang Province, China
About author:Bai Xue-fei, Studying for master’s degree, Department of Orthodontics, the Second Affiliated Hospital of Harbin Medical University, Harbin 150086, Heilongjiang Province, China

摘要/Abstract

摘要：

背景：颊侧多曲簧活动矫治器可以阻断性矫治多种青少年错牙合畸形，但在临床中颊侧多曲簧疲劳断裂的问题是不可避免的，如何延长其疲劳断裂周期以确保矫治顺利进行仍然处于研究阶段。
目的：研究颊侧多曲簧弯制前、后进行不同温度加热处理，对其疲劳断裂周期(时间)的影响，从而选出一种能够增强颊侧多曲簧抗疲劳性能的最佳方法。
方法：弯制左侧HL-2型颊侧多曲簧35个，根据曲簧弯制前、后热处理分为7组，5个试样为一组，分别为：原丝组、弯制前对牙用不锈钢丝进行加热处理组(320，420，520 ℃)3组、弯制成曲簧后行加热处理组(320，420，520 ℃)3组，低温热处理后，再用三维开闭口运动模拟测试仪测试其疲劳断裂周期(时间)，通过扫描电镜观察断裂曲簧的断口形貌特征。
结果与结论：曲簧疲劳断裂周期均值从大到小排列顺序为：弯制前520 ℃组>弯制前420 ℃组>弯制前320 ℃组>原丝组>弯制后520 ℃组>弯制后320 ℃组>弯制前420 ℃组，说明在曲簧弯制前对牙用不锈钢丝进行加热处理可延长曲簧的疲劳断裂周期，其中520 ℃低温退火工艺可有效提高曲簧抗疲劳断裂的机械性能；在曲簧弯制完成后进行加热处理不能延长曲簧的疲劳断裂周期。扫描电镜下观察弯制前520 ℃组断口裂纹伸展区域有扩大趋势，延缓瞬断过程的形成，组织结构更加均匀。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

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关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 颊侧多曲簧, 不锈钢丝, 热处理, 疲劳断裂周期, 断口形貌

Abstract:

BACKGROUND: Buccal Multiloop Removable Appliance can interceptively correct mutiple adolescent malocclusions. But the clinical problem of Buccal Multiloop fatigue fracture is not solved yet. How to prolong the fatigue fracture cycle is still in the research stage.
OBJECTIVE: To study the effect of different temperature of heat treatment on the Buccal Multiloop fatigue fracture cycle, thereby to select a relatively optimal method to enhance the fatigue fracture cycle.
METHODS: Thirty-five left HL-2 Buccal Mltiloops were divided into seven groups according to different ways of heat treatment. Each group consisted of five samples. They were an untreated group, three pre-bending groups (320, 420, 520 ℃ heat treatment before bending) and three post-bending groups (320, 420, 520 ℃ heat treatment after bending). The dental stainless steel wires and Buccal Multiloop were respectively treated by low-temperature annealing. The data were recorded and evaluated after the samples tested by the 3D Simulating Movement of TMJ Testing Machine. The features of fatigue fracture were observed by scanning electron microscope.
RESULTS AND CONCLUSION: The mean values of the Buccal Multiloop fatigue fracture cycle from largest to smallest were as follows: 520 ℃ pre-bending group > 420 ℃ pre-bending group > 320 ℃ pre-bending group > untreated group > 520 ℃ post-bending group > 320 ℃ post-bending group > 420 ℃ post-bending group. The fatigue fracture cycle of Buccal Multiloop made of the dental stainless steel wires after 520 ℃ annealing treatment was longer than others. By the observation of scanning electron microscope, the fracture crack extension area had the tendency to expand, transient interruption was delayed and the tissue structure became more uniform.

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Key words: orthodontic appliances, activator appliances

中图分类号:

R318

白雪霏，王培军，徐实谦，侯录，刘玉. 颊侧多曲簧弯制前后加热处理对疲劳断裂周期的影响[J]. 中国组织工程研究, 2014, 18(47): 7597-7602.

Bai Xue-fei, Wang Pei-jun, Xu Shi-qian, Hou Lu1, Liu Yu . Heat treatment effect on the fatigue fracture cycle of buccal multiloop[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2014, 18(47): 7597-7602.

图/表（结果） 6

2.1 经加热处理HL-2型颊侧多曲簧疲劳断裂周期变化规律 测得HL-2型颊侧多曲簧疲劳断裂周期均值见表1，即得出各组曲簧疲劳断裂周期均值从大到小排列顺序：4组> 3组> 2组> 1组> 7组> 5组> 6组(图3)。

2.2 经加热处理HL-2型颊侧多曲簧疲劳断裂周期方差分析 使用SPSS 19.0软件测试结果进行方差分析，得F=20.273，P < 0.01，说明7组加热处理HL-2型颊侧多曲簧疲劳断裂周期的总体均数不全相等，即不同加热处理方式对曲簧的疲劳断裂周期有影响(表2)。

2.3 经加热处理HL-2型颊侧多曲簧疲劳断裂周期LSD-t 检验 通过多样本均数之间的两两比较(表3)，得出在99%的可信区间内，1组的样本总体均数低于4组(P < 0.001)。1组样本总体均数高于6组(P < 0.001)。1组样本总体均数与其他组样本总体均数相比较，差异无显著性意义(P > 0.01)，即在曲簧弯制前对牙用不锈钢丝进行加热处理可延长曲簧的疲劳断裂周期，其中4组520 ℃低温退火工艺可有效提高曲簧抗疲劳断裂的机械性能；在曲簧弯制完成后进行加热处理不能延长曲簧的疲劳断裂周期。

2.4 扫描电镜观察曲簧断口形貌 扫描电镜下观察，1组与4组断口形貌对比(图4)，两个试样疲劳断裂均存在裂纹源区、裂纹延展区及瞬断区，其特征变化较大的在裂纹延展区，即疲劳裂纹的瞬断区面积愈小，延展区愈大，裂纹扩散时间愈长，相对循环次数愈多，所以存在明显差异。

由图4观察可知，1组与4组的疲劳断口形貌裂纹深区、裂纹延展区及瞬断区特征无明显差异；而裂纹源均处在不锈钢丝的外缘边界处。不锈钢丝在冷拉拔过程中，钢丝表面形成的微裂纹和应力集中，容易形成裂纹源；弯制过程中，梯形钳操作过程也会造成裂纹源的形成(图4C，D)，这样在反复拉-压应力作用下(即开、闭口运动过程)裂纹会沿着裂纹线逐渐扩展，由裂纹源处呈放射状——年轮龟板状的特征。随着裂纹的扩展，材料的截面积不断减小，至最后应力值小于疲劳应力，也就是载荷量超过其强度值时，瞬间拉断。从图4E，F可观察到1组和4组的疲劳断口形貌均为单相奥氏体蜂窝状结构。

2.5 扫描电镜EDX能谱分析 不锈钢丝成分为0Cr18Ni9(图5)；不同加热处理不锈钢丝表面测得O元素含量分别为：未处理的原丝为1.71%，加热320 ℃为2.65%，加热420 ℃为3.60%，加热520 ℃为4.36%。结果表明随着热处理温度的增高，表面氧化程度也随之升高。弯制前加热处理520℃断口的裂纹源处测得O元素含量为24.04%，Ca元素含量为9.94%(图6)。

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引言

颊侧多曲簧活动矫治器是由侯录教授于2006年自主研发的一种新型的功能性活动矫治器^[1]，主要用于乳牙期^[2]、替牙期功能性、早期骨性AngleⅢ类错牙合畸形的生长控制和颌骨矫形治疗^[3]，以及轻度开牙合的治疗。通过该矫治器在临床上广泛使用，对该矫治器进行不断创新改良，目前在矫治早期下颌偏斜^[4]、AngleⅡ类等错牙合畸形中均取得了理想疗效^[5]。但在口内戴用该矫治器时，由于开闭口运动，即颊侧多曲簧在口内呈压-拉的周期变化，几周或1个月左右就出现曲簧疲劳断裂问题，会延长治疗时间，从而影响矫治效果。多年来侯录教授已对颊侧多曲簧进行多次改进，分别为HL-1型、HL-2型、HL-3型和HL-4型^[6]。改良后的曲簧抗疲劳断裂周期虽有所延长，但曲簧断裂问题依然存在，为此再进行研究。

不锈钢丝内部不可避免的存在微观缺陷^[7]，在拉拔加工过程中钢丝内部某一局部的应力增大^[8]，存在一部分内应力(结构应力与真晶粒应力)；临床弯制不锈钢丝曲簧时，局部拉伸形变同样会产生残余应力。这些应力的存在，缩短了不锈钢丝在正畸治疗中的疲劳断裂周期。为了消除残余应力，可对不锈钢丝进行适当的加热退火处理消除内应力^[9]。通过加温、保温及采用不同的冷却方式达到热处理的目的。低温退火的目的是降低硬度，主要是消除加工成形过程中产生的残余内应力，其方法是将钢丝加热到临界某温度，保温一段时间后，随炉温缓慢冷却至室温^[10]。

本实验即用国产φ 0.8 mm牙用不锈钢丝^[11-13]，对其进行低温退火工艺^[14]，研究不同条件下、不同温度加热处理后对曲簧的疲劳断裂周期(时间)产生的影响，从而选出一种能够增强曲簧抗疲劳性能的方法，为临床应用提供参考。

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材料方法

设计：对比观察实验。

时间及地点：于2014年2至7月在哈尔滨医科大学附属第二医院口腔正畸科实验室，哈尔滨工业大学空间材料热处理室，哈尔滨工业大学分析测试中心电镜室完成。

材料：国产φ 0.8 mm牙用不锈钢丝(上海齿科医疗器械厂，图1A)；自凝牙托粉、自凝牙托水(哈尔滨市齿科器材厂)；腭管(杭州爱丽思口腔医疗器材有限公司)；结扎丝 φ 0.25 mm(杭州爱丽思口腔医疗器材有限公司)；恒温箱式实验炉(北京太光节能技术有限公司，图1B)；三维开闭口运动模拟测试仪(自制)，三维开闭口运动模拟测试仪的组成(图1C)：电动机、驱动凸轮、水平轴、颞下颌关节、模拟上颌、模拟下颌、计时器、控制系统(电机驱动凸轮每分钟驱动循环115次)。三维开闭口运动模拟测试仪工作程序：电动机→驱动凸轮→模拟下颌→模拟颞下颌关节→模拟上颌→颊侧多曲簧→计时记录仪→控制系统；FEI^TMHelios Nanolab600i电子/离子双束系统s-4700扫描电镜(图1D)；梯形钳(长沙天天齿科)；持针器(新华手术器械有限公司)。

弯制左侧HL-2型颊侧多曲簧35个，统一规格为：H×L=18 mm×26.5 mm(图2A)。HL-2型颊侧多曲簧活动矫治器(图2B)^[15]。根据曲簧弯制前、后热处理分为7组，5个试样为一组，分别为：原丝一组、弯制前对牙用不锈钢丝进行加热处理组(320 ℃、420 ℃、520 ℃)3组、弯制成曲簧后再行加热处理组(320 ℃、420 ℃、520 ℃)3组。

实验方法：

实验前准备：选用同一批次的国产φ 0.8 mm牙用不锈钢丝，截取28 cm长，共35根，将钢丝整平为一条直线，分为7组。用同一箱式实验炉分3次对2组、3组、4组钢丝进行加热处理，设置控温分别为320，420，520 ℃(±2 ℃)。加热处理过程：升温速度150 ℃/h，升至设定的温度保温0.5 h，随炉冷至低于200 ℃，取样本件冷至室温备用。

将分组后牙用不锈钢丝，按照统一规格弯制成左侧HL-2型颊侧多曲簧，曲簧在同一平面，尺寸偏差±0.2 mm。对5组、6组、7组分3次加热处理，温度依次为320，420，520 ℃(±2 ℃)，处理过程同2组、3组、4组。

颊侧多曲簧疲劳断裂周期(时间)测试实验：将左侧上、下颌腭管(唇、颊管)用自凝树脂固定在测试仪上；将测试试样(图2A)插入腭管(唇、颊管)内，用结扎丝固定；启动测试仪电机，模拟颞下颌关节开闭口运动，使多曲簧压力处于由压-拉(经过拐点=零的压拉位置)进行循环连续往复周期疲劳运动，同时启动，开始记时，按115次/min运行；模拟张口度，按30 mm调整凸轮尺寸运转；当不锈钢丝曲簧经过轴径疲劳周期后，当出现疲劳断裂时，三维测试仪的计时器会自动停止，并自动计时；记录测试试样疲劳断裂的时间(min)，再换算成开、闭口循环次数；更换(已断裂的)曲簧，继续启动测试；对测试试样的疲劳断裂周期测试结果进行统计学数据分析。

扫描电镜及EDX能谱分析实验：从每组试样中，各选取疲劳断裂周期(时间)最接近均值的试样1个，根据试样所在组别的序号，分别为1组、2组、3组、4组、5组、6组、7组。先用体积分数95%乙醇超声波清洗后，用电热吹风机吹干。观察每个疲劳断口的形貌特征变化规律形成机制；通过EDX能谱仪对曲簧钢丝的材质进行分析。

主要观察指标：各组试件疲劳断裂周期及断口形貌特征。

统计学分析：应用EXCEL软件对测试的实验数据进行描述性统计，将测量出的数值输入SPSS 19.0软件，获取均值和标准差，进行方差分析和LSD-t 检验。

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讨论

颊侧多曲簧活动矫治器的组成部分中，颊侧多曲簧是矫治器的加力部分，通过开大或缩小曲簧的某一部位(如垂直曲或水平曲)，来达到矫治目的。以矫治AngleⅢ类错牙合畸形伴开牙合为例，通过开大垂直曲，来抑制下颌骨向前发育的同时促进上颌骨的发育^[16-17]；通过联合开大(或缩小)垂直曲与水平曲来实现压低磨牙升高前牙，从而解除开牙合。因此颊侧多曲簧的作用是至关重要的，即没有它的存在矫治器便失去矫治的功能。研究其抗疲劳断裂性能对正畸过程中使用该矫治器矫治错牙合畸形，具有十分重要的意义。在之前的研究中，使用不同直径的不锈钢丝弯制HL-1型颊侧多曲簧进行疲劳测试^[18]，为临床选择不同规格的不锈钢丝提供理论依据；对曲簧的形态进行改良，研制出HL-3型颊侧多曲簧，即在HL-2型的基础上，在水平曲与垂直曲的交界处各增加了一个曲径，随着不锈钢丝的长度和曲簧的柔韧性增加，提高了曲簧抗疲劳断裂的机械性能^[19]；本实验对弯制曲簧的不锈钢丝进行低温加热处理，消除残余应力来增加其疲劳断裂周期还未见报道。

3.1 加热处理温度及处理时机的选择对曲簧疲劳断裂周期的影响 0Cr18Ni9不锈钢是一种亚稳态奥氏体不锈钢，在生产加工过程中易产生加工硬化，导致材料强度升高，塑性降低，成形性能降低^[20]。为了恢复不锈钢较好的强度、较强的塑性能力，并消除加工引起的硬化应力，需要进行退火处理来实现软化^[21]。本实验所选加热处理工艺为低温退火。退火能使组织均匀化，从而改善金属的力学性能^[22]。崔忠尧等^[23]提出，晶粒越细小，材料强度和硬度就越高，同时塑性韧性也越好。退火温度依据计算公式^[24]：即T_再= δ•T_熔(δ=0.3)，按Co-Cr合金T_熔=1 180 ℃，(合金材料熔化温度+273 ℃)×0.3±(50-100 ℃)。经计算选定3种温度320，420，520 ℃进行加热处理温度实验。通过实验结果分析得出不锈钢丝在弯制前进行低温退火，所弯制的曲簧疲劳断裂周期随温度的增加而增加；然而曲簧在弯制完成后进行低温退火，反而会降低其疲劳断裂周期，这是由于未经处理的钢丝残存部分应力，在弯制过程中会形成新的应力，在应力集中处就会造成疲劳断裂。若在曲簧弯制前对牙用不锈钢丝进行520 ℃低温加热处理，有利于减少或消除钢丝内存在的残余应力，可以延缓裂纹源的形成，增加疲劳断裂的周期，延长患儿的复诊时间。

3.2 微观结构对疲劳断裂周期的影响 金属的疲劳断口一般划分3个不同区域：疲劳源区、疲劳扩展区、瞬时(或快速)破断区^[25]。经电镜观察两种断口均具有典型的疲劳断口特征，证明两种试样均为疲劳断裂。原丝的断口与弯制前经加热处理520 ℃的断口进行对比：经加热处理的断口纤维区及剪切唇较原丝明显，奥氏体不锈钢丝，纤维区和剪切唇所占的比例越大，说明材料的塑性越好^[22]；经加热处理的断口裂纹扩展区较大，相对延迟进入疲劳断裂区，也就相对增加了出现疲劳断裂的时间。

0Cr18Ni9不锈钢中非金属夹杂物主要为CaO-SiO₂- Al₂O₃-MgO系复合夹杂物, 还有少量镁铝尖晶石夹杂物、铬锰氧化物及硫化物^[26]。从弯制前加热处理520 ℃断口的裂纹源处测得CaO应为夹杂。证明曲簧断裂不仅与疲劳有关，与不锈钢丝表面和内部存在缺陷也有关，裂纹源过早的形成，内部缺陷—夹杂或微纹等都会增加裂纹产生倾向，因而会加快裂纹延展易形成疲劳断裂。

通过能谱分析扫描电镜观察分析知，颊侧多曲簧不锈钢丝材质为0Cr18Ni9单相奥氏体不锈钢韧窝型结构(蜂窝状)，又比较细小致密，韧性好，强度高，是比较理想的颊侧多曲簧制备材料。

3.3 本实验可能存在的影响因素 弯制多曲簧人为的因素有影响，曲簧结构尺寸有差异影响测试结果。拉拔不锈钢丝内存在夹杂、气孔及表面裂纹缺陷(从电镜中可观察到)的影响会使测试结果不准确。不锈钢丝经加热处理后，其表面形成了一层氧化膜，有时会出现导电不良现象，会影响计时测试结果。模拟颞下颌关节开、闭口运动，但做不到口内的环境(唾液)和温度条件，也会造成差异。测试是连续循环(正弦规律变化)过程，而口内开、闭口运动间断进行，开口大或小均有差异。

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