黏结剂不同使用方式对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结性能的影响

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2015.47.016

摘要/Abstract

摘要：

背景：在临床治疗过程中，修复体连同黏结材料一同脱落及产生微小渗孔等情况常有发生，因此，探究黏结剂不同使用方式对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结性能的影响具有重要的临床意义。
目的：对比黏结剂不同使用方式对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结性能的影响。
方法：获取无龋人新鲜拔除的第二磨牙90颗，随机均分为3组，均于常温水冲洗下打磨消除牙冠部位牙釉质，露出牙本质以制备标准黏结面，分别进行不使用黏结剂处理(对照组)、使用经过光照的全酸蚀树脂水门汀处理(实验2组)、使用未经过光照的全酸蚀树脂水门汀处理(实验1组)，检测处理后即刻、处理后再经老化处理的微拉伸黏结强度。
结果与结论：处理后即刻，对照组、实验1组、实验2组的微拉伸黏结强度分别为(8.089±3.431)，(11.671±2.561)，(8.821±2.513) MPa，组间两两比较差异均有显著性意义(P < 0.05)；处理后再经老化处理，对照组、实验1组、实验2组的微拉伸黏结强度分别为(1.069±0.421)，(7.621±2.061)，(4.821±1.513) MPa，组间两两比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。表明全酸蚀树脂水门汀与牙本质的结合在黏结剂不同方法的使用中，无论长期还是短期均是使用不光照处理的黏结剂效果最佳。
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 全酸蚀树脂水门汀, 牙本质, 黏结剂, 不同使用方式, 黏结强度

Abstract:

BACKGROUND: In the clinical course, dental prostheses often fall off together with adhesive materials or produce small bleeding holes; therefore, it is of clinical significance to explore the effect of binders applied via different ways on the bonding performance of total-etch resin cements with the dentin.

OBJECTIVE: To compare the effects of binders used via different ways on the bonding performance of total-etch resin cements with the dentin.

METHODS: Ninety second molars which were freshly extracted from caries-free people were enrolled and randomized into three groups. Enamel crowns were polished and rinsed with water at room temperature to expose the dentin that was used to prepare the bonding surface. Then, these specimens were treated with no binder (control), total-etch resin cements with illumination, and total-etch resin cement with no illumination, respectively. Micro-tensile bond strength was detected immediately after treatment and after ageing treatment.

RESULTS AND CONCLUSION: Immediately after treatment, the micro-tensile bond strength was (8.089±3.431) MPa for the control group, (11.671±2.561) MPa for the group of total-etch resin cements with no illumination, and (8.821±2.513) MPa for the group of total-etch resin cements with illumination, and there were significant differences between groups (P < 0.05). After ageing treatment, the micro-tensile bond strength was changed to (1.069±0.421), (7.621±2.061), (4.821±1.513) MPa in these three groups, respectively, and there were also significant differences between groups (P < 0.05). These findings indicate that the binder treatment with no illumination is an optimal method for the binding between total-etch resin cements and the dentin.
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

Key words: Dental Cements, Denture, Partial, Fixed, Resin-Bonded, Acid Etching, Dental, Tissue Engineering

马国兰. 黏结剂不同使用方式对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结性能的影响[J]. 中国组织工程研究, 2015, 19(47): 7634-7638.

Ma Guo-lan. Different application ways of binders influence the bonding performance of total-etch resin cements with the dentin[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2015, 19(47): 7634-7638.

图/表（结果） 2

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引言

随着微创治疗和美容修复要求的不断提高，黏结技术也在近年来取得了飞速发展，不同黏结剂及其不同使用方法使微创治疗牙齿疾病及口腔美容成为了可能，不仅从最大程度上保存了牙体牙髓组织，同时也满足了人们对美的追求^[1-2]。黏结技术在牙齿疾病治疗中的开展使用，不仅有利于保护患者牙齿牙体组织，而且在美观上也较以往治疗方式有了大幅度提高^[3-4]。树脂水门汀是新近应用于临床的黏合材料，除了具有良好的生物安全性，还有优越的美学性能，因而在与多种修复材料的联合使用中发挥着重要的黏结性能。常规的树脂水门汀按黏结前对牙面预处理的不同，可大致分为全酸蚀黏结系统、自酸蚀黏结系统及自黏结系统3种，其中全酸蚀树脂水门汀即为使用前需对压面进行预先全酸侵蚀处理的水门汀，尽管增加了临床操作步骤，但考虑其优越的黏结能力，仍是目前临床上应用较多的一类树脂水门汀^[5]。

全酸蚀树脂水门汀黏结系统主要包括低黏度黏结树脂、黏结剂、酸蚀剂及金属/瓷表面偶联剂等一系列相关配套产品，其临床操作步骤相较于常规的自酸蚀黏结系统而言较为繁琐复杂，仍在一定程度上限制了其大范围的使用。近来有国外专家和文献指出，流动性树脂可用作全酸蚀树脂水门汀和牙本质间的良好黏结剂，其可在全酸蚀树脂水门汀和牙本质界的界面直接形成一层与黏结剂相似的坚硬物质，除了具有较好的黏结性能外，该种黏结材料不透光，能在一定程度上有效提高光固化质量。除此之外，国际上还有学者提出，全酸蚀树脂水门汀和黏结剂之间的热膨胀系数差异及黏结剂光照时表面不完全聚合层的形成，均可能在一定程度上影响树脂水门汀和黏结剂黏结界面直接裂隙的产生，并因此而降低黏结剂的黏结强度，导致修复治疗的失败。而在全酸蚀树脂水门汀和牙釉质的黏结中，添加一定的无填料黏结剂，并将该无填料黏结剂与树脂同时进行固化，可明显提高水门汀和牙体表面的黏结强度，更好地保证临床疗效。另外还有学者从黏结剂的微拉伸黏结强度及其黏结界面的微观结构等角度出发，从分子学方向更进一步研究流动性树脂及无填料黏结树脂作为全酸蚀树脂水门汀黏结剂的修复效果。但由于全酸蚀树脂水门汀应用于临床的时间较短，目前国内临床医生及业内学术界对全酸蚀树脂水门汀的了解尚不确切，对于全酸蚀系统树脂水门汀是否可撇开黏结剂而直接应用于间接修复体的黏结，尚无可靠的文献报道，同时对于黏结剂光照时长、距离对全酸蚀树脂水门汀黏结强度有无影响，目前仍缺乏系统的基础研究^[6]。作者选取了临床上最为常用的全酸蚀树脂水门汀材料，通过一系列实验进行对比研究，以探究不使用黏结剂、黏结剂不光照固化、黏结剂光照固化等3种使用方式，对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结强度的影响，以期为临床上更合理的应用全酸蚀树脂水门汀提供理论依据。
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

材料方法

1.1 设计体外观察实验。

1.2 时间及地点于2013年3月至2014年10月在临朐县人民医院完成。

1.3 材料获取无龋新鲜拔除的人第二磨牙90颗，去除残存软组织，超声清洗，储存于 4 ℃蒸馏水中。供者对实验知情同意。

全酸蚀树脂水门汀与牙本质间黏结实验的材料与仪器：
材料与仪器	来源
铜环、慢速切割机(SYJ-150A)	沈阳科晶公司
Clearfill树脂材料、氧化铝、37%磷酸	Dentsply，USA
口腔用500胶水粘结于试验机(AGS-500N)	SHIMADZU，Japan

1.4 实验方法

牙本质制作方法：取90颗第二磨牙，在流水降温条件下，运用牙科慢速切割机去除患牙冠部牙釉质至釉-牙本质界，直至直视显微镜细致观察完全显露的牙本质^[7]，并逐次使用300目、450目、600目牙科特质打磨纸打磨牙齿表面，预备标准牙本质黏结面，之后放置在4 ℃低温蒸馏水中备用。运用全酸蚀黏结技术处理牙本质表面^[8]。先用37%磷酸酸蚀牙本质黏结面15 s，再用流水冲洗20 s，并用无油无水气枪轻吹黏结面，以保持牙本质表面的润湿性。之后在低温下保存所制得牙齿。

制备黏结剂全酸蚀树脂水门汀：在玻璃板上固定内径 8 mm，高2 mm的铜环，使用甘油彻底涂抹铜环的内外表面。之后向铜环中加入Clearfill树脂材料，放置其中3 h后取出，再使用水砂纸打磨树脂材料，喷涂氧化铝，应用37%磷酸清洁表面，制得黏结剂全酸蚀树脂水门汀^[9]。

分组处理：在材料制备完成之后，将制得的牙本质分组处理，对照组不做任何处理(图1A)；实验1组用小毛刷将全酸蚀树脂水门汀黏结剂涂布于牙本质黏结面，静置15 s，并用无油气枪轻吹使之成为一薄层(图1B)；实验2组采用小毛刷将全酸蚀树脂水门汀黏结剂涂布于牙本质黏结面，静置15 s，并用无油气枪轻吹使之成为一薄层，经光固化灯

固化10 s(图1C)^[10]。

微拉伸黏结强度实验：3组牙齿在经过相应处理后，进行流水降温，运用慢速切割机按照non-trimming模式切取2.0 mm×1.5 mm×5 mm的试验型微拉件10根^[11]：使用口腔用500胶水将其黏结于试验机的夹板上，在设定速度 2 mm/min的加载速下进行拉伸实验，测试出现裂痕时的最大加载力，同时使用千分尺对每个修复牙齿的黏结面积进行细致测量^[12]，运用公式计算黏结强度：微拉伸黏结强度(MPa)=载荷(N)/黏结面积(mm² )；分别对比3组在处理后即刻、处理后经老化措施(采用502胶水黏结于万能试验机的夹具上，在1 mm/min的加载速度下拉伸)后结合物的微拉伸黏结强度大小。

1.5 主要观察指标 3组微拉伸黏结强度。

1.6 统计学分析采用SPSS 18.0统计软件对本次研究所取得的数据进行分析，计数资料采用χ²检验，计量资料采取t 检验，以x(_)±s的形式对数据进行表示，以P < 0.05代表差异有显著性意义。

讨论

黏结技术的出现，特别是树脂水门汀的推广应用，为牙科美容修复的广泛开展提供了强有力的支持。由于其良好的黏结强度和美观的黏结效果，被广泛用于嵌体、冠、桥、贴面等间接修复体的黏固。目前随着黏结技术的不断发展创新，材料的黏结强度对牙齿修复具有重要的影响^[13]。黏结技术的逐步提高可以改善牙齿修复的美观性及牢度程度，因而当今无论是临床工作者或者牙科设备公司均对黏结技术展开了积极广泛的研究^[14-17]。

到目前为止，树脂水门汀已经历了全酸蚀、自酸蚀及自黏结3大系统的发展。自黏结树脂水门汀系统虽然使用前不需预处理牙齿表面操作技术敏感性低，但越来越多的试验研究证明，自黏结系统与牙本质的黏结强度远低于多步骤黏结系统。全酸蚀树脂水门汀的基本组成与传统水门汀类似，固化机制除传统水门汀的离子键结合方式以外，还存在光的聚合化学作用机制，操作时需要酸蚀剂预处理牙体组织粘接面，虽然增加了临床操作步骤，但其优越的黏结性能，较多的颜色和透明度的可选择性，仍被认为是美容修复特别是贴面修复时的首选材料^[18-19]。有文献指出，在窝洞的直接修复中，低填料树脂可代替黏结剂使用，并能在树脂材料与牙本质间形成类似于黏结剂的坚硬不透光物质，且在牙釉质-复合树脂的直接修复中，无填料黏结剂与复合树脂同时固化有利于黏结强度的提高。

全酸蚀树脂水门汀与牙本质的黏结步骤较复杂，其基本过程可大致概括为：树脂单体渗入酸蚀后部分脱矿的牙本质，随后聚合，与牙本质中的胶原纤维产生微观机械锁结，形成树脂渗透带或杂化层，黏结效果良好且稳定。因而，全酸蚀树脂水门汀较传统水门汀在牙齿修复牢固程度及耐久性方面大为提高，因而在临床中的应用逐渐增多，目前已有取代传统水门汀的趋势^[20-21]。全酸蚀树脂水门汀作为当今牙科新兴黏结剂的代表，良好的美学效果及较之以往黏结材料优越的安全性，使之发明之初即迅速引起广大牙科医生及科研工作者的关注^[22-23]。全酸蚀树脂水门汀包括一整套产品，主要有黏度较低的树脂、金属性瓷表面偶联结合剂、酸性腐蚀剂等^[24]。在窝流洞的间接修复实验中，树脂因其具有流动性而在牙本质与黏结剂之间形成坚硬不透光的物质。同时研究指出，全酸蚀树脂水门汀与牙本质间的黏结性能可能与修复过程中黏结剂的使用方法有关^[25]。

牙本质是完整牙齿在慢速牙齿切割机打磨下去除牙釉质后的部分，含有较多的有机物质和水。牙本质是牙齿的主要组成部分，水分较牙釉质为少，因而具有较牙釉质更强的弹性。有研究指出，生理状态下的牙本质具有相对独特的组织学结构，贯通其内的牙本质小管一端与釉牙本质界相连，一端与牙髓腔相连。而预备后的牙本质表面有暴露的牙本质小管口，由于髓腔压力外渗的液体及牙本质本身含有较多的有机物和水，其表面极易形成潮湿环境，因而不利于水门汀的黏结。但另一方面，牙本质湿黏结仍是保证牙本质黏结的重要因素，将黏结剂在润湿的牙本质表面涂布，黏结树脂方可进入牙本质小管与牙本质产生微观机械锁结，形成黏结。因此，目前临床上修复牙齿进行黏合时，均采用黏合剂与牙本质结合方式。一些离体牙实验从分子学角度将树脂水门汀与牙本质黏结的基本原理概括为，亲水性的单体通过覆盖在酸蚀牙本质表面的胶原纤维网渗入，与部分脱矿牙本质形成微观锁结结构。37%的磷酸酸蚀牙本质15 s即可获得2-5 μm的最佳深度脱矿层，明显有利于树脂的完全渗入，且过度延长酸蚀时间反而会形成过深的脱矿带，不易被树脂完全包裹而造成胶原的水解崩解，适得其反，并不能获得较好的黏结效果。由于目前全酸蚀树脂水门汀应用于临床的时间较短，目前临床医生及学术界对于全酸蚀树脂水门汀的了解尚不确切，对于全酸蚀树脂水门汀的基础研究尚未少见^[26]。考虑黏结剂和全酸蚀树脂水门汀的热膨胀系数存在一定的差异，且全酸蚀树脂在固化过程中可产生一定程度的聚合收缩，影响界面的黏结性，作者从加快固化以避免氧气阻聚作用导致黏结剂发生不完全聚合对黏结强度造成影响的角度出发，将光固化纳为影响黏结剂效能的因素之一，并设计相关实验组进行探究分析。

本次实验研究发现，对照组、实验1组、实验2组在性别组成、年龄、牙齿质量无显著差异，其中使用未经过光照全酸蚀树脂水门汀组、使用经过光照全酸蚀树脂水门汀组两组使用黏结剂的离体牙均获得了较为理想的黏结强度，镜下观察组织切片可以见到明显的杂化层，但杂化层与树脂水门汀之间仍有裂隙出现，猜测这可能与黏结剂和树脂水门汀的热膨胀系数存在差异、树脂在固化过程中聚合收缩及界面黏结性等有关；另一方面，此裂隙还可能与黏结剂强度较低有关，试验结果数据与文献报道相符。与此同时，黏结剂不光照固化组由于黏结剂涂布牙本质表面后不单独固化，而是在使用树脂水门汀后与其共同固化，这有效避免了由于两者单独聚合造成的界面裂隙产生，显著提高了黏结强度。

此次试验中，电镜照片可观察到，黏结剂不光照固化组虽未形成明显杂化层，但在树脂突的底端有一致密连续的带状影像，其与树脂水门汀间连结紧密无缝隙，这一现象也进一步验证了上述理论。作者猜测，黏结剂不光照固化组的黏结强度显著高于黏结剂光照固化组的另一原因，可能是由于黏结剂不单独固化，避免了氧气的阻聚作用导致黏结剂发生不完全聚合对黏结强度造成的影响。进行修复后即刻微拉伸黏结强度比较，结果发现不使用黏结剂修复效果最差，使用黏结剂不光照修复效果最好^[27-28]。在用酸碱和冷热交替环境下进行耐久性模拟实验中，同样发现不使用黏结剂修复效果最差，使用黏结剂不光照修复效果最好^[29-30]。在临床应用中，虽然有时不使用黏结剂处理牙本质表面而直接用树脂水门汀黏固全冠，这是由于全冠本身有一定的固位力，树脂水门汀只是占据了修复体与牙体组织之间的缝隙，增加了二者之间的摩擦力，而并非是树脂突与杂化层形成的黏结力，因此，不推荐该方法。
综上所述，全酸蚀树脂水门汀与牙本质的结合在黏结剂不同方法使用中，无论长期还是短期均是黏结剂不光照处理效果最佳，因而在临床治疗上全酸蚀树脂水门汀与牙本质黏结中应推广黏结剂不光照处理。
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程