栓道预处理对自粘接树脂水门汀粘接纤维桩粘接强度的影响

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2016.47.013

摘要/Abstract

摘要：

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文题释义：
栓道预处理：粘接纤维桩前使用物理、化学的方法处理栓道根管，使根管牙本质的理化性能发生改变。物理方法主要有超声震荡、激光照射等方法，化学方法主要使用根管冲洗液如EDTA、次氯酸钠、双氧水等冲洗栓道。物理方法和化学方法可结合使用。
自粘接树脂水门汀：自粘接树脂水门汀中混合有酸性功能成分、偶联剂及粘接剂成分等功能性单体，粘接纤维桩时可不进行栓道根管预处理，纤维桩粘接可一步完成，操作简便，技术敏感性低，但由于其粘接性能的限制，临床使用范围有一定限制。

背景：树脂水门汀与牙本质的粘接界面是纤维桩粘接的薄弱环节，进一步提高自粘接树脂水门汀与根管牙本质的粘接强度具有重要的临床意义。
目的：探讨磷酸酸蚀、自酸蚀及酸蚀后使用粘接剂预处理栓道根管牙本质，对自粘接树脂水门汀EmbraceCoreTM Resin Cement粘接纤维桩粘接强度的影响。
方法：取25颗离体人下颌单根管尖牙或前磨牙，常规根管充填与桩道预备后，随机分为5组进行不同根管内壁处理(n=5)：Ⅰ组(对照组)采用生理盐水冲洗；Ⅱ组采用35%磷酸酸蚀15 s；Ⅲ组采用CLEARFILTM SE BOND牙质黏结预处理剂自酸蚀20 s；Ⅳ组采用35%磷酸酸蚀15 s后，涂布single bond 2粘接剂；Ⅴ组采用CLEARFILTM SE BOND牙质黏结预处理剂自酸蚀20 s后，涂布CLEARFILTM SE BOND黏合剂。5组标本使用自粘接树脂水门汀EmbraceCoreTM Resin Cement粘接纤维桩，以微推出实验法测试粘接强度，体视显微镜观察破坏方式。
结果与结论：①Ⅰ-Ⅴ组粘接强度分别为(8.66±2.43)，(7.05±3.03)，(7.37±2.83)，(9.88±2.93)，(10.04±2.86)MPa。Ⅱ组、Ⅳ组、Ⅴ组粘接强度与Ⅰ组比较差异有显著性意义(P < 0.05)，Ⅲ组粘接强度与Ⅰ组比较差异无显著性意义(P > 0.05)；②Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组的破坏模式以A1和A2型破坏为主，B1和B2型破坏较少；Ⅳ组及Ⅴ组的破坏模式仍以A1和A2型破坏为主，但A1和A2型破坏数量减少，B1型破坏和B2型破坏数量增多；③结果表明，使用磷酸或自酸蚀处理剂预处理桩道根管牙本质均不能提高EmbraceCoreTM Resin Cement粘接纤维桩的粘接强度，酸蚀处理后使用相应的粘接剂可提高其粘接强度。

ORCID: 0000-0002-1836-2806(冯新颜)
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 磷酸酸蚀, 自酸蚀, 粘接剂, 自粘接树脂水门汀, 桩道, 纤维桩, 粘接强度, 微推出实验

Abstract:

BACKGROUND: The bonding interface of resin cements with dentin is unstables, therefore, improvement on the bonding strength is of great significance.
OBJECTIVE: To evaluate the effects of different pretreatments to post space on bonding strength of the self-adhesive resin cement EmbraceCoreTM Resin Cement to fiber posts after phosphoric acid etching or self-etching.
METHODS: Twenty-five human mandible canines or premolars with single-rooted canal were selected. After conventional root canal treatment and post space preparation, they were randomly divided into five groups (n=5 per group): group I (control group): 0.9% normal saline irrigation; group II: etching with 35% phosphoric acid for 15 seconds; group III: self-etching with CLEARFILTM SE BOND binder for 20 seconds; group IV: etching with 35% phosphoric acid for 15 seconds and bonding with single bong 2; group V: self-etching with CLEARFILTM SE BOND binder for 20 seconds and bonding with CLEARFILTM SE BOND binder. Fiber posts were edusing self-adhesive resin cement EmbraceCoreTM Resin Cement. The thin-slice push-out test was performed to record the bonding strengths, and the failure modes of fiber posts were observed by stereomicroscope.
RESULTS AND CONCLUSION: The bond strength of groups I-V were as follows: (8.66±2.43), (7.05±3.0), (7.37±2.83), (9.88±2.9), and (10.04±2.86) MPa. Groups II, IV and V showed significantly different bond strength from the group I (P < 0.05), but there were no significant differences between groups III and I (P > 0.05). The main failure models in the groups I, II and III were A1 and A2, and less B1 and B2 appeared. The failure modes in the groups IV and V also focused on the A1 and A2, but B1 and B2 increased gradually. These results indicate that neither the pretreatments by phosphoric acid etching nor by self-etching in root canal dentin can improve the bonding strength of EmbraceCoreTM Resin Cement to fiber posts, but the use of binder relative to phosphoric acid etching or self-ctching is helpful.

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

Key words: Tooth Preparation, Prosthodontic, Dental Cement, Tissue Engineering

中图分类号:

R318

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图/表（结果） 2

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引言

由于纤维桩具有良好的机械性能、美学性能、可保护剩余牙体组织等方面的优点，在临床上广泛应用^[1-4]。使用树脂水门汀黏固纤维桩有3种方法，即使用全酸蚀粘接技术、自酸蚀粘接技术及使用自粘接树脂水门汀^[5-6]。全酸蚀粘接技术通过去除玷污层、形成树脂突和混合层获得粘接固位力^[7]；自酸蚀粘接技术通过对玷污层改性、在脱矿的牙本质浅层形成树脂突和杂化层获得粘接固位力^[8]。自粘接树脂水门汀的固位原理尚不明确，现在的研究观点认为存在物理固位和化学固位，即自粘接树脂水门汀中的酸性功能单体，可溶解渗透至玷污层及牙本质浅层形成微机械固位，也可与牙本质的羟基磷灰石发生化学反应形成化学固位^[9]。

使用自粘接树脂水门汀时不需对栓道根管进行预处理，纤维桩粘接可一步完成，操作简便，技术敏感性低，临床应用广泛^[10]，但一些对比研究显示，使用自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度低于使用全酸蚀粘接技术或自酸蚀粘接技术的粘接强度^[11]。临床报告显示，纤维桩粘接的薄弱环节是树脂水门汀和根管牙本质的粘接界面^[2，12-13]，增强自粘接树脂水门汀与牙本质间的粘接可进一步提高自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的临床适用范围和修复效果。

玷污层是影响牙本质粘接的重要因素^[7，14]，在保留玷污层上，自粘接树脂水门汀与自酸蚀粘接技术有相似之处，但由于操作方法的不同，自粘接树脂水门汀对玷污层的溶解、改性不完全，阻碍了树脂水门汀中功能性单体向底层的牙本质渗透，影响其粘接效果^[15-16]。因而，对栓道根管进行预处理、去除或改性玷污层，有可能提高自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度。基于以上设想，一些研究使用了次氯酸钠、乙二胺四乙酸、洗必泰等根管冲洗液及磷酸酸蚀方法去除或大部分去除玷污层，观察了自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度的变化^[16-23]。结果显示，使用次氯酸钠、乙二胺四乙酸、洗必泰等根管冲洗液的方法不能提高甚至还会降低自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度，其原因被认为是由于次氯酸钠、乙二胺四乙酸等直接或间接地影响树脂的聚合，导致粘接强度下降；磷酸酸蚀可有效去除桩道根管牙本质表面的玷污层，但就其作用效果尚有争议^[22-23]。既往的实验主要是使用去除或大部分去除玷污层的预处理方法，观察这些预处理方法对自粘接树脂水门汀粘接纤维桩粘接强度的影响。

实验使用自粘接树脂水门汀EmbraceCore^TM Resin Cement粘接纤维桩，通过磷酸酸蚀法去除玷污层和使用自酸蚀处理剂酸蚀法改性玷污层，观察这两种预处理方法对纤维桩粘接强度的影响，进一步观察不同的酸蚀处理后使用相应粘接剂对纤维桩粘接强度的影响，探讨影响自粘接树脂水门汀粘接强度的因素，以期获得提高自粘接树脂水门汀粘接强度的方法。

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材料方法

1.1 设计体外对比观察实验。

1.2 时间及地点实验于2016年5月在北京大学人民医院完成。

1.3 材料自粘接树脂水门汀 EmbraceCore^TM Resin Cement(Pulpdent，美国)；自酸蚀粘接剂 CLEARFIL^TMSE BOND(可乐丽公司，日本)；35%磷酸凝胶Gluma^TMEtch 35 Gel(Heraeus Kulzer，德国)；全酸蚀粘接系统粘接剂Adper^TM Single Bond 2(3M ESPE，德国)；3# Macro-Lock Post^®IllusionX-RO纤维桩及配套钻(RTD，法国)；P型机用扩孔钻(Mani，日本)；Starlight s光固化机(Mectron, 意大利)；慢速切割机SYJ-150(沈阳科晶自动化设备制造有限公司)；AG-IS MO型电子万能试验机(Shimadzu，日本)；SMZ-B3体视显微镜(Nikon，日本)。

1.4 实验方法

实验牙的选取及消毒：选取因牙周病拔除的废弃人下颌单根管尖牙或前磨牙25颗，要求牙体无龋坏，牙根无明显弯曲，根尖至唇侧釉牙骨质界长度大于13 mm，牙颈部最大近远中径大于4.5 mm。使用刮治器去除残留的牙结石及牙周膜，体积分数70%乙醇棉球擦拭消毒、流水冲洗后置于4 ℃生理盐水中保存，拔除1个月内使用。

根管治疗：使用高速气涡轮手机金刚砂车针水冷却下自唇侧釉牙骨质界冠方1 mm处垂直牙根长轴截去牙冠，依照常规根管治疗法，使用根管糊剂及牙胶尖进行根管充填，玻璃离子暂封根管口，置于室温生理盐水中保存3 d后备用。

纤维桩粘接：使用1-2# P钻进行逐级桩道预成形预备后，使用1-3#纤维桩配套钻进行逐级桩道预备，桩道的最终深度达到10 mm，保留3 mm以上根尖封闭区。生理盐水冲洗、棉捻蘸干栓道后，按栓道根管的不同预处理方法，将标本随机分为5组，每组5颗，按表1所示方法对各组标本桩道根管进行预处理(各组使用了不同的根管内干燥方法，主要是基于不同预处理药品在干燥时有不同的操作规范要求)。使用自粘接树脂水门汀EmbraceCore^TMResin Cement，按操作说明将3#纤维桩粘固于根管内，树脂水门汀凝固后将样本置于室温生理盐水中保存24 h后备用。

1.5 主要观察指标

微推出实验^[24]：使用慢速切割机垂直桩长轴将牙根切割成6个厚1 mm的薄片，每组30个薄片。将薄片冠向朝下固定在载物台上，根据纤维桩直径的大小选择与之匹配的加载头，加载过程中加载头只与纤维桩接触，加载速度为0.5 mm/min，记录试件的最大破坏载荷F，测量薄片冠面及根面处纤维桩直径及薄片厚度，按公式 S=π(d1+d2)h/2(其中S为粘接面积，d1、d2为试件冠面及根面处的纤维桩直径，h为试件厚度，π=3.14)计算纤维桩的粘接面积和粘接强度P=F/S。

40倍体视显微镜下观察各组试件破坏发生部位，并按破坏发生部位分类为5种破坏模式：①A1型破坏：破坏发生在牙本质-树脂水门汀界面的单一破坏；②A2型破坏：破坏主要发生在牙本质-树脂水门汀界面、并伴有其他部位破坏的混合破坏；③B1型破坏：破坏发生在纤维桩-树脂水门汀界面的单一破坏；④B2型破坏：破坏主要发生在纤维桩-树脂水门汀界面、并伴有其他部位破坏的混合破坏；⑤C型破坏：树脂水门汀、桩或牙本质的内聚破坏。

1.6 统计学分析使用SPSS17.0软件进行统计分析，数据经检测满足正态分布和方差齐性。采用单因素方差分析法(one-way ANOVA)比较各组均数之间的总体差异，并用最小显著性差异法(LSD-t )进行各组均数间两两比较。P < 0.05被认为差异有显著性意义。

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讨论

自粘接树脂水门汀将酸性功能成分、偶联剂及粘接剂成分混合在树脂水门汀糊剂中，使用时不需对栓道根管进行预处理，纤维桩粘接可一步完成，操作简便，技术敏感性低^[10]，但由于其粘接性能的限制，临床适用范围还有一定限制，尚不能满足不同临床条件的要求。

自粘接树脂水门汀的粘接机制尚不明确，它使用了自酸蚀理论，但超微结构观察显示在自粘接树脂水门汀与牙本质粘接界面未见明显的牙本质脱矿和混合层形成^[25-27]，提示其与牙本质的粘接机制与自酸蚀粘接技术有所不同。现在的研究观点认为，自粘接树脂水门汀与牙本质的粘接存在物理固位和化学固位，即自粘接树脂水门汀中的酸性功能单体可溶解渗透至玷污层及牙本质浅层形成微机械固位，也可与牙本质的羟基磷灰石发生化学反应形成化学固位^[9]。玷污层是影响牙本质粘接的重要因素，在保留玷污层上，自粘接树脂水门汀与自酸蚀粘接技术有相似之处，但由于操作方法的不同，玷污层的溶解、改性不完全，阻碍了树脂水门汀中功能性单体向底层的牙本质渗透，影响其粘接效果^[15-16]。因而，通过一些预处理方法，去除或改性玷污层、改善根管牙本质的理化性能，可能会对自粘接树脂水门汀与根管牙本质的粘接强度产生影响。既往实验大多使用次氯酸钠、乙二胺四乙酸、洗必泰等根管冲洗液以及磷酸酸蚀方法去除或大部分去除玷污层，结果显示使用这些根管冲洗液冲洗栓道根管的预处理方法不能提高甚至还会降低自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度，对磷酸酸蚀栓道根管的预处理方法的作用效果尚有争议^[22-23]。

实验中使用了磷酸酸蚀、自酸蚀处理剂酸蚀及酸蚀后使用粘接剂等方法对栓道根管进行预处理，观察了这些预处理方法对自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度的影响。磷酸酸蚀可有效去除桩道根管牙本质表面的玷污层；自酸蚀处理剂酸蚀可不去除玷污层，使玷污层的理化性能发生改变；在不同的酸蚀界面使用相应的粘接剂可进一步改善粘接界面的理化性能。结果显示与对照组相比，磷酸酸蚀组(Ⅱ组)粘接强度降低，差异有显著性意义；自酸蚀处理剂酸蚀组的粘接强度降低，差异无统计学意义；酸蚀后使用相应粘接剂两组的粘接强度均提高，差异有显著性意义。使用粘接剂的两组间粘接强度差异无显著性意义。

磷酸酸蚀可彻底去除玷污层，并使牙本质表层脱钙，形成暴露的胶原纤维网层和牙本质小管。实验结果显示这种酸蚀结果并未增加自粘接树脂水门汀的粘接强度，反而导致了粘接强度下降。在使用全酸蚀粘接技术或自酸蚀粘接技术时，也可见过度的磷酸酸蚀后粘接强度下降的现象，其形成原因是粘接剂对过度脱钙的牙本质渗透不全、形成了粘接薄弱层^[28]。作者认为实验中磷酸酸蚀后粘接强度下降的原因与此相类似，是由于自粘接树脂水门汀对酸蚀界面渗透不全、形成了粘接薄弱层所导致的。自粘接树脂水门汀的黏稠度相对较高，虽然它可以渗透到磷酸酸蚀后暴露的、孔径较大的牙本质小管，在粘接界面形成数量更多的树脂突^[23]，但对于孔径小、表现为亲水性的胶原纤维网，则不利于它的渗透，牙本质表面裸露的胶原纤维网未被树脂完全填充，形成了疏松的混合层。在牙本质的粘接中，与树脂突的微机械固位相比，混合层的质量对粘接强度的影响更大^[29-31]。疏松的混合层形成了粘接薄弱层，从而导致了粘接强度的降低。另外，自粘接树脂水门汀未完全渗透胶原纤维网，使得其与牙本质的直接接触面积变小，影响了自粘接树脂水门汀与牙本质羟基磷灰石的化学结合，这也可能是导致粘接强度下降的原因之一。

实验中使用了市售的自酸蚀粘接系统中两步法产品的代表CLEARFIL^TMSE BOND，该产品将自酸蚀处理和粘接单体的渗透分开进行，用于自酸蚀处理的黏结预处理剂中含有弱酸酸蚀剂和偶联剂的成分。通过使用这种自酸蚀处理剂酸蚀根管牙本质，增大了玷污层和浅层牙本质的溶解深度，并改善了其疏水性，但实验结果显示纤维桩粘接强度并未随自酸蚀效果增强而获得提高，自酸蚀处理剂酸蚀组(Ⅲ组)的粘接强度稍低于对照组，但差异无显著性意义。这个结果提示，使用自酸蚀处理剂酸蚀而改善玷污层理化性能的预处理方法不能提高自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度，其原因可能与改性的玷污层并未提升自粘接树脂水门汀渗透性有关。自酸蚀处理剂预处理增大了玷污层和浅层牙本质的溶解深度，但自粘接树脂水门汀的渗透性未获得同步增加，功能性单体的渗透深度并未达到玷污层和浅层牙本质的溶解深度，有可能因此而形成了粘接薄弱层，导致了粘接强度的下降。

实验中还使用了在磷酸或自酸蚀处理剂的酸蚀界面涂布相应粘接剂的预处理方法，观察了这种预处理方法对纤维桩粘接强度的影响。这种实验方法实质上反映的是使用全酸蚀或自酸蚀粘接技术对自粘接树脂水门汀粘接纤维桩的粘接强度的影响，但从另一个方面考虑，在观察了单纯增强酸蚀效果对粘接强度的影响后，进一步使用具有良好牙本质渗透性的粘接剂替代自粘接树脂水门汀对牙本质的渗透，也可间接反映出自粘接树脂水门汀的牙本质渗透性对其粘接强度的影响。实验结果显示，酸蚀后使用粘接剂两组的粘接强度均高于对照组、Ⅱ组及Ⅲ组，差异有显著性意义，提示使用全酸蚀或自酸蚀粘接技术预处理根管牙本质，可提高自粘接树脂水门汀EmbraceCore^TM Resin Cemet粘接纤维桩的粘接强度。同时，这个结果也间接验证了单纯提高酸蚀效果不能提高自粘接树脂水门汀粘接强度的原因，提示了自粘接树脂水门汀的牙本质渗透性能也是影响其粘接强度的一个重要因素。

实验中根据所使用的根管预处理方法，采用了不同的根管干燥方法。使用自粘接树脂水门汀时，牙本质表面需保持一定的润湿状态，以使树脂水门汀中的酸性功能单体的酸性基团水解发挥酸蚀作用。磷酸酸蚀后，牙本质表面也需要保持一定的润湿度，以使酸蚀后暴露的胶原纤维网保持蓬松状态，应避免过度干燥而使胶原纤维网塌陷。使用气枪吹干法难以把握根管内壁牙本质表面的润湿程度，因而，在对照组和Ⅱ组进行栓道根管冲洗后，使用了棉捻蘸干法干燥栓道根管。在自酸蚀处理剂酸蚀组和酸蚀后使用相应粘接剂的两个实验组，栓道根管涂布自酸蚀处理剂或粘接剂后不需要冲洗步骤，栓道根管的干燥主要是去除自酸蚀处理剂或粘接剂中的溶剂成分，因而在这3个实验组使用了气枪吹干法干燥栓道根管。另外，由于栓道根管结构复杂，使用气枪吹干自酸蚀处理剂或吹薄粘接剂时，多余的自酸蚀处理剂或粘接剂不易像处理冠部牙本质时被吹散，而是容易聚集在栓道底部。实验中使用了纸尖吸取多余的自酸蚀处理剂或粘接剂，避免多余的自酸蚀处理剂或粘接剂对粘接效果产生不良影响。

在使用微推出实验法评价纤维桩粘接强度的实验中，有关粘接破坏的分型大多是按破坏的发生部位将其分为两大类，即破坏发生在单一部位的单一破坏和破坏发生在两个或两个以上部位的混合破坏^[6，16-23]。实验沿用了这种分类方法，但在混合破坏类型中，按破坏发生的主要部位进一步区分出了两种亚型，即破坏主要发生在树脂水门汀与牙本质界面的混合破坏和破坏主要发生在纤维桩与树脂水门汀界面的混合破坏，以期更明确地判断纤维桩粘接的薄弱部位。结果显示实验中均未见发生在牙本质、树脂水门汀、纤维桩的单一破坏；粘接破坏主要表现为树脂水门汀与牙本质粘接界面的单一破坏和混合破坏，但随着粘接强度的增高，树脂水门汀与牙本质粘接界面的单一破坏和混合破坏的数量减少，纤维桩与树脂水门汀粘接界面的单一破坏和混合破坏的数量增多。这个结果与临床所见的纤维桩修复失败的表现相符合^[2，12-13]，提示树脂水门汀与牙本质的粘接是纤维桩粘接的薄弱环节。

实验结果提示，使用磷酸酸蚀去除玷污层或使用自酸蚀改性玷污层的预处理方法均不能提高自粘接树脂水门汀EmbraceCore^TM Resin Cement粘接纤维桩的粘接强度。要进一步提高自粘接树脂水门汀粘接强度，需要同时兼顾树脂水门汀的酸蚀效果和牙本质渗透性两方面因素，并且这两方面因素需同步增强。树脂水门汀为保证其机械性能和减少聚合收缩的需要，其成分中常含有大量的无机填料，EmbraceCore^TM Resin Cement的无机填料为玻璃填料，含量约为67%(质量比)，大量的填料不利于树脂水门汀对牙本质渗透。作者认为在自粘接树脂水门汀因其组分限制，黏稠度无法有效降低、牙本质渗透性无法有效改善时，可尝试将自粘接树脂水门汀中的功能性单体单独制备成前处理剂，通过简单的预处理，使功能性单体能够对牙本质充分、有效地酸蚀并同步渗透，真正地从提高物理结合和化学结合角度提高自粘接树脂水门汀与牙本质的粘接强度。

实验结果也提示，使用全酸蚀或自酸蚀粘接技术可提高自粘接树脂水门汀EmbraceCore^TMResin Cement粘接纤维桩的粘接强度。但这两种粘接技术操作复杂、技术敏感性高，使自粘接树脂水门汀失去了操作简便、技术敏感性低的优点，在基牙具有良好的固位形时，与自粘接树脂水门汀配合使用的意义不大。但对于牙体组织剩余量少、纤维桩脱落进行再粘接等一些需要更牢固的纤维桩粘接的病例，使用全酸蚀或自酸蚀粘接技术可有效提高EmbraceCore^TM Resin Cement粘接纤维桩的粘接强度，从而进一步增加EmbraceCore^TM Resin Cement的临床适用范围。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程