高浓度H2O2浸泡联合不同时长超声处理核桩对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响

doi:10.12307/2021.238

中国组织工程研究 ›› 2021, Vol. 25 ›› Issue (34): 5453-5458.doi: 10.12307/2021.238

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高浓度H2O2浸泡联合不同时长超声处理核桩对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响

董毅1，邓久鹏2，范新昊 3，席光伟4

1沧州口腔医院，河北省沧州市 061000；2华北理工大学口腔医学院，河北省唐山市 063000；3开滦总医院口腔科，河北省唐山市 063000；4航天中心医院口腔科，北京市 100049

收稿日期:2020-04-03 修回日期:2020-04-11 接受日期:2020-09-01 出版日期:2021-12-08 发布日期:2021-07-27
通讯作者: 邓久鹏，硕士，副教授，华北理工大学口腔医学院，河北省唐山市 063000
作者简介:董毅，男，1982年生，河北省沧州市人，汉族，硕士，主治医师，主要从事口腔医学研究

Effect of high-concentration H2O2 immersion and ultrasonic treatment with different durations on interfacial bonding strength of fiber post and resin

Dong Yi1, Deng Jiupeng2, Fan Xinhao3, Xi Guangwei4

Received:2020-04-03 Revised:2020-04-11 Accepted:2020-09-01 Online:2021-12-08 Published:2021-07-27
Contact: Deng Jiupeng, Master, Associate professor, School of Stomatology, North China University of Science and Technology, Tangshan 063000, Hebei Province, China
About author:Dong Yi, Master, Attending physician, Cangzhou Stomatological Hospital, Cangzhou 061000, Hebei Province, China

摘要/Abstract

摘要：

文题释义：
纤维桩：是在树脂基质中掺入一定含量纤维制成的，其中的纤维能够加强纤维桩的机械性能，防止基质断裂，而聚合基质(通常是环氧树脂)则可以保护纤维并具有可塑性。根据在聚合基质中所加的纤维不同可以将纤维桩分为碳纤维桩、玻璃纤维桩、石英纤维桩及聚乙烯纤维强化的树脂桩等。碳纤维桩虽然具有良好的机械性能，但其黑色的外观并不适合全瓷修复的美学要求。此后研制出的玻璃纤维桩和石英纤维桩可以满足美学要求，并且其机械性能与碳纤维桩接近，因此得到了广泛应用。
超声清洗技术：是利用超声波的空化作用及直进流作用等效应对沉浸于液体内部的物体表面污垢进行剥离、分散并进一步与液体发生乳化作用，从而达到对物体表面进行清洁的一种技术。由于该项技术对人体影响较小且对物品的清洁效率较高，因此被广泛用于医疗器械的清洁及牙体清洁等领域。
背景：采用H2O2直接浸泡纤维桩可增加纤维桩与复合树脂之间的黏结强度，但所需时间较长。
目的：比较单纯H2O2处理或合并不同时长超声清洗核桩后对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响。
方法：取65支玻璃纤维预成根管桩，分为5组，每组13支：A组进行单纯硅烷化处理；B组浸泡于体积分数30%H2O2溶液15 min后进行硅烷化处理；C组浸泡于体积分数30%H2O2溶液同时进行超声荡洗2 min，最后行硅烷化处理；D组浸泡于体积分数30%H2O2溶液同时进行超声荡洗5 min，最后行硅烷化处理；E组浸泡于体积分数30%H2O2溶液同时进行超声荡洗15 min，最后行硅烷化处理，扫描电镜观察各组纤维桩表面形态。利用PP塑料吸管作为外部塑性支架，内部填充树脂黏结材料并插入处理后的纤维桩制成试件，应用金刚石砂轮机在每个纤维桩试件上切下1.5 mm厚度的3枚薄片，进行推出实验，解剖镜下观察薄片断裂情况。
结果与结论：①扫描电镜显示，A组纤维桩表面较平滑，可见少量暴露于表面的断裂玻璃纤维；B组纤维桩表面较粗糙，大量浅层玻璃纤维暴露于表面并断裂，可见大量玻璃纤维断裂后遗留的凹槽，凹槽内部较为平滑；C组纤维桩表面较粗糙，可见少量断裂的玻璃纤维及遗留的凹槽，凹槽内部粗糙；D组纤维桩表面粗糙程度大于C组，可见大量断裂的玻璃纤维及遗留的凹槽，凹槽内部较粗糙；E组纤维桩表面粗糙程度与D组相仿，可见大量断裂的玻璃纤维及遗留的凹槽，凹槽内部较平滑；②推出实验结果显示，C组黏结强度大于A、B、E组(P < 0.05)，D组大于E组(P < 0.05)，其余组间比较差异无显著性意义(P > 0.05)；③C、D组的薄片断裂方式与A组比较差异有显著性意义(P < 0.05)；④结果表明，体积分数30%的H2O2联合超声波荡洗2 min处理纤维桩可以显著提高纤维桩-树脂界面的黏结强度。
https://orcid.org/0000-0003-3943-3324 (邓久鹏)

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

关键词: 材料, 口腔, 纤维桩, 树脂, 表面处理, 黏结强度, 过氧化氢, 超声震荡

Abstract: BACKGROUND: H2O2 treatment had been proven to be effective for enhancing the bonding strength of fiber pile-resin, with a time-consuming process.
OBJECTIVE: To compare the effects of pure H2O2 treatment or combined with ultrasonic cleaning of core piles with different durations on the interfacial bonding strength of fiber post-resin.
METHODS: Totally 65 glass fiber posts were randomly divided into five groups (n=13 per group): group A: pure silanization treatment; group B: immersed in 30% H2O2 solution for 15 minutes and then received silanization; 30% H2O2 solution immersion with ultrasonic washing for 2 minutes (group C), 5 minutes (group D) or 15 minutes (group E), respectively, then received silanization treatment. The surface roughness and fiber fracture of each specimen were observed by scanning electron microscope. The PP plastic straw was used as the external plastic support, filled with resin bonding material and inserted into the processed fiber post to make the test piece. Three slices with a thickness of 1.5 mm were cut from each fiber post specimen by diamond grinder, which was used to conduct wafer rush-out test, and the fracture of the slices was observed under anatomic microscope.
RESULTS AND CONCLUSION: (1) Scanning electron microscope: Resin materials on the surface of the group A were evenly distributed, with smooth surface and rare fracture. In group B, surface was rough, and a lot of broken glass fibers were observed; a large number of grooves were left after glass fiber fracture, and the inner part of the groove was relatively smooth. In group C, the surface of the fiber post was rough, with a small amount of broken glass fiber and remaining grooves, and the grooves were rough inside. The surface roughness of fiber post was greater in group D than that of group C, and a large number of broken glass fibers and remaining grooves were observed. The inner roughness of the grooves was relatively rough. The surface roughness of the fiber post in group E was similar to that in group D; and there were a large number of broken glass fibers and remaining grooves, while the interior of the grooves was smooth. (2) Push-out test results showed that the bonding strength of group C was significantly higher than that of groups A, B and E (P < 0.05), and that of group D was significantly higher than that of group E (P < 0.05), and the difference between the other groups was not significant (P > 0.05). (3) The fracture mode of the thin section in groups C and D was significantly different from that in group A (P < 0.05). (4) The results showed that the fiber posts treated with 30% H2O2 combined with ultrasonic wash for 2 minutes could significantly improve the bonding strength of the fiber post-resin interface.

Key words: materials, oral cavity, fiber post, resin, surface treatment, bonding strength, hydrogen peroxide, ultrasonic vibration

中图分类号:

董毅, 邓久鹏, 范新昊, 席光伟. 高浓度H2O2浸泡联合不同时长超声处理核桩对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响[J]. 中国组织工程研究, 2021, 25(34): 5453-5458.

Dong Yi, Deng Jiupeng, Fan Xinhao, Xi Guangwei. Effect of high-concentration H2O2 immersion and ultrasonic treatment with different durations on interfacial bonding strength of fiber post and resin[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2021, 25(34): 5453-5458.

图/表（结果） 4

2.1 扫描电镜观察各组纤维桩表面形态经不同处理后各组纤维桩的表面形态如图3所示。A组纤维桩表面被覆树脂材料分布较均匀，与其他各组纤维桩表面比更平滑，可见少量暴露于表面的断裂玻璃纤维；B组纤维桩表面较粗糙，大量浅层玻璃纤维暴露于表面并断裂，可见大量玻璃纤维断裂后遗留的凹槽(白色箭头所示)，凹槽内部较为平滑；E组纤维桩表面较粗糙，大量浅层玻璃纤维暴露于表面并断裂，可见大量玻璃纤维断裂后遗留的凹槽，凹槽内部较为平滑；C组纤维桩表面可见少量断裂的玻璃纤维及遗留的凹槽，凹槽内部更为粗糙且总体粗糙程度大于E组；D组纤维桩表面粗糙程度大于C组，表面可见大量玻璃纤维断裂后遗留的凹槽，且凹槽内部亦较为粗糙；E组纤维桩表面粗糙程度与D组相仿，但高倍镜下表面可见复数层面的玻璃纤维暴露并断裂，表层凹槽仅残留少量痕迹，凹槽痕迹下方可见深层纤维。

2.2 扫描电镜观察纤维桩与树脂黏结横断面在扫描电镜低倍下观察，可见纤维桩与树脂两种材料有明显不同的形态，纤维桩横切面暴露内部大量平行其纵轴分布的纤维，树脂区域则无此结构；在扫描电镜高倍下观察，可见纤维桩区域暴露的纤维结构更加明显，其与树脂粘合剂之间的交界面无明显界限，无法区分，见图4。

2.3 各纤维桩与树脂的黏结强度 C组纤维桩与树脂的黏结强度明显高于A、B、E组(P < 0.05)，D组纤显著高于E组
(P < 0.05)，其他各组间比较差异无显著性意义(P > 0.05)，见表1。

2.4 切片推出实验中试件的断裂方式 C、E组断裂方式与A组比较差异有显著性意义(χ2=9.899，P < 0.05)，其余各组间两两比较差异无显著性意义(P > 0.05)，见表2。

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引言

残根、残冠是口腔科常见的牙体疾病，表现为牙冠的大部分或完全缺失，只遗留牙根，严重影响美观和咀嚼功能，并可导致病变部位的感染，甚至诱发周围软组织癌症。根管治疗是其比较理想的治疗方式，治疗后的长期效果与根管的大小及清洁程度、不同处理后填充材料的取出和再填充等有关[1-3]，且研究表明治疗后桩核修复材料的选择也是其重要因素。有保留价值的残根、残冠可在完善的根管治疗后进行桩冠修复，近年来随着桩核材料的发展，纤维桩已在临床广泛应用。纤维桩最早由SMITH等于20世纪60年代报道[4]，其优点是弹性模量与牙本质相似，使根管内的应力分布较金属桩更均衡，与金属桩修复相比导致根折的概率更低[5-6]，但仍有部分病例出现根折、松动等造成修复失败[7-8]。有研究表明，约60%修复失败是由纤维桩和树脂之间连接脱离导致的[9]。有研究表明，对玻璃纤维表面进行处理可提高纤维桩树脂材料的力学性能[10]，修复时对纤维桩表面进行化学或物理处理可使纤维桩表面粗糙化，进而增加二者之间微观物理交锁结构，提高纤维桩表面的粗糙程度或使纤维桩表面活性化以增强其化学连接强度，显著提高修复成功率[11-15]。如何处理纤维桩表面以增加纤维桩-树脂黏结强度是修复成功的关键环节，但处理方法尚无统一定论。
目前，利用氢氟酸、H2O2等化学试剂对纤维桩进行化学处理对其质量几乎不产生影响，不会改变纤维桩的弹性模量[16]，是可选的纤维桩表面处理剂。H2O2制备方便，而且可作为根管冲洗剂广泛应用于牙科治疗，更是临床医生推广的增加纤维桩和复合树脂结合强度的纤维桩表面处理
剂[17-19]，它通过去除表面的环氧树脂层使玻璃纤维自由地与硅烷剂化学结合，且不损害桩的表面[20]。不同浓度的H2O2可以部分溶解环氧树脂，暴露不同程度的玻璃纤维[21]。现有研究发现，体积分数30%H2O2浸泡处理纤维桩1 min后再进行硅烷偶联剂处理，并不能有效增加纤维桩和复合树脂之间的黏结强度[22]。也有研究表明，体积分数30%H2O2分别浸泡处理纤维桩5，10，15 min后再进行硅烷偶联剂处理，H2O2浸泡处理15 min较浸泡处理5，10 min明显增强了纤维桩与树脂的黏结强度，同时表面暴露的纤维完整性并未受到破
坏[23]。但是H2O2直接浸泡纤维桩进行表面处理，增加纤维桩和复合树脂之间黏结强度所需的时间相对较长[24]。故为了避免H2O2浸泡处理时间过长，实验采取H2O2浸泡和超声清洗机联合处理纤维桩的方式。超声清洗机可利用液体作为介质清洁物品表面，加入适量清洁剂或换用特殊溶剂可增强其清洗作用[25]。实验拟利用超声清洗机对H2O2处理中的纤维桩进行不同时间长度的清洗，硅烷偶联剂处理后与黏结材料制作形成黏结件模型，观察超声波处理是否对H2O2处理的纤维桩的黏结强度产生影响。
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

材料方法

1.1 设计分组对照材料学实验。
1.2 时间及地点实验于2019年1至4月在华北理工大学口腔医学院完成。
1.3 材料 Tenax Fiber White玻璃纤维预成根管桩
ParaCore™ 5 mL自动混合双重固化复合树脂(Coltene/
Whaledent Inc.，瑞士)；PP塑料吸管(义乌市天贝日用品厂)；体积分数30%H2O2溶液(天津市盛奥化学试剂有限公司)；Cerinate Prime硅烷偶联剂(Den-Mat Corporation，美国)；超声波清洗机CD-4810(康德森，中国深圳)；光固化灯(光强700 mW/cm2)(Beyond，美国)；DZS-Ⅲ硬脆材料性能检测仪(中国建筑材料检验认证中心)；S-4800场发射环境扫描电镜、E-1010喷金镀膜机(日立，日本)；CTC体视显微镜(中国山东济南八一光学仪器厂)；EVO_spri高速涡轮机(Castellini，意大利)。
1.4 方法
1.4.1 实验分组与处理取直径1.5 mm的玻璃纤维预成根管桩65支，蒸馏水清洗、干燥，根据对玻璃纤维桩处理方式不同，分为5组，每组13支。A组直接涂抹硅烷偶联剂后吹干；B组浸泡于体积分数30%H2O2溶液中15 min，再硅烷化处理；C、D、E组浸泡于体积分数30%H2O2溶液中，分别超声荡洗2，5，15 min，水温30 ℃，频率40 kHz，最后均涂抹硅烷偶联剂后吹干。
1.4.2 扫描电子显微镜观察各组处理完毕后，每组随机取3枚玻璃纤维桩进行镀膜、扫描电子显微镜观察[19]，扫描显像并选取图像进行保存。
1.4.3 试件的制备取直径5 mm 的吸管，截为1.5 cm长，将5 mL ParaCoreTM自动混合复合树脂通过混合头直接注射至1.5 cm小管内壁(防止产生气泡)充满吸管，将各组处理过的玻璃纤维预成根管桩分别迅速插入吸管内，光固化灯从不同方向对玻璃纤维预成根管桩进行40 s光照固化，使其完全固化，其结构如图1所示；24 h后备用。每组10个试件。
在持续水降温条件下，用慢速金刚石刀片切割机从树脂包埋纤维桩吸管一端开始垂直长轴方向连续切割，切片厚
1.5 mm。试件实物如图2所示。简单冲洗切片表面碎屑，解剖镜观察，从每个试件切割出的切片中选择3枚形态完整、黏结边缘良好的切片用于推出实验，3个切片的均值作为统计数据纳入最终统计。

1.4.4 切片推出实验用游标卡尺分别精确测量每片切片的厚度，选直径1.3 mm的加载头进行测试。将单枚切片置于万能材料试验机的载物台上，手动调整薄片位置使加载头正对切片纤维桩截面中心，以0.5 mm/min的速度加压，直至纤维桩从薄片中脱离，计算机记录最大载荷(即为该薄片推出强度)。记录每枚试件的各切片推出压力结果，计算同一试件的薄片实验结果，取均值(平均推出强度)。依据
MONTICELLI等[13]研究中建立的数学模型分别计算每一枚试件的黏结强度(F)。黏结强度计算方法见公式：
其中Γ为黏结强度(MPa)，F为平均推出强度(N)，R为纤维桩直径(mm)，H为薄片平均厚度(mm)。
1.4.5 纤维桩黏结界面断裂方式的观察各组试件的切片经推出实验后均在解剖镜下观察其断裂面，判定断裂方式。①交界面断裂：断裂发生于纤维桩与树脂黏合剂交界面上；②纤维桩断裂：纤维桩与树脂黏合剂分解不明显，推出纤维桩核心后的环状树脂内圈可见纤维桩成分。每个试件以3枚切片中有≥2枚的断裂方式为准。记录各组断裂情况。
1.5 主要观察指标不同方式处理后纤维桩的表面形态，以及各组纤维桩与树脂的黏结强度。
1.6 统计学分析用SPSS 20.0统计软件进行统计学分析。计量结果以x±s表示，组间分析采用独立样本t检验；组间分析用R×C交叉表的χ2检验。

讨论

H2O2是临床上常用的消毒剂及清洁剂，也是纤维桩表面处理的化学试剂，它通过腐蚀分解纤维桩表面的环氧树脂增加纤维桩表面粗糙度和暴露内部纤维面积，提高摩擦系数的同时暴露更多结合位点，从而加强纤维桩-树脂之间的黏结强度[26]。MONTICELLI等[17]和MOSHARRAF等[27]应用体积分数24%H2O2处理纤维桩，发现较机械处理法可显著增强纤维桩与树脂之间的黏结强度，并可缩短临床操作时间。另有研究表明，采用H2O2对纤维桩表面进行处理对纤维桩-树脂间的黏结强度有促进作用。此外，经高浓度H2O2处理后纤维桩与树脂的黏结强度显著高于低浓度H2O2。此次实验为尽可能反映实际应用中纤维桩与树脂的黏结强度，对纤维桩进行H2O2处理后再进行硅烷偶联剂处理。MONTICELLI等[13]发现，对纤维桩进行表面处理后再进行硅化处理可使纤维桩和树脂之间取得更好的化学和机械结合。KIM等[28]研究也认为硅烷化处理能显著增强复合纤维桩与树脂水门汀之间的黏合强度。研究表明，体积分数30%H2O2浸泡10 min后+硅烷偶联剂处理纤维桩的纤维桩与树脂水门汀的黏结强度明显高于体积分数10%H2O2+硅烷偶联剂处理组[29]。也有研究表明，体积分数30%H2O2处理
10 min和15 min后再进行硅烷偶联剂处理的黏结强度无显著差别，同时表面暴露的纤维完整性并未受到破坏[23]。但为了使纤维桩表面环氧树脂溶解更充分，再进行后续的超声清洗时暴露更多的纤维，实验选择了体积分数30%H2O2浸泡15 min进行纤维桩处理。
此外，超声清洗常用于根管再治疗，不仅在很大程度上提高成功率，还能显著增强纤维桩与根管壁的黏结固位
力[30-31]。有研究发现，纤维桩修复是否成功与根管内黏结固位力有重要关联[32]。目前，超声根管清洗技术可增强纤维桩在根管内的固位力[31]，由此可见超声清洗在纤维桩修复中发挥了重要作用。因此，作者推测利用超声波的空化效应及所形成的超声流等效应对纤维桩表面进行处理，可以加速其表面附着物的乳化、分离，缩短H2O2直接浸泡对纤维桩进行表面处理的时间，加速纤维桩表面的处理速度，优化工作效率[31-33]。故为节省时间、提高效率，此次实验采用体积分数30%H2O2+硅烷偶联剂处理纤维桩后联合可以乳化纤维桩附着物的超声清洗机对其进行清洗，并设计不同的清洗时间以优化处理过程。
切片推出实验被认为是检查纤维桩-树脂交界面的真实黏结力可靠的方式[17]。此次薄片推出实验提示，经体积分数30%H2O2浸泡并同时进行超声荡洗2 min的纤维桩与树脂的黏结强度明显高于单纯硅烷化处理组、经体积分数30%H2O2浸泡15 min和体积分数30%H2O2浸泡同时进行超声荡洗
15 min的纤维桩。高浓度H2O2处理后的纤维桩其表面环氧树脂基质分解更为剧烈，增加了表面粗糙程度，暴露基质包裹的玻璃纤维，且被高浓度H2O2分解的环氧树脂基质在超声波作用下迅速被乳化并从纤维桩表面分离，加速环氧树脂的分解，从而产生更多微机械固位的潜在位点并制造更多潜在的化学结合位点。经体积分数30%H2O2浸泡同时进行超声荡洗15 min的纤维桩与树脂黏合材料的黏结强度要显著低于荡洗时间较短(2 min和5 min)的两组，可能是在超声波荡洗时高浓度H2O2对环氧树脂过度分解，虽显著增加了纤维桩表面粗糙程度，但暴露纤维桩深层玻璃纤维且在超声波直进流作用下可能使过度暴露的纤维折断或脱落，故长时间荡洗对纤维桩与树脂之间的黏结强度有影响。经体积分数30%H2O2浸泡的同时在超声波辅助下对纤维桩处理2 min，可显著提高纤维桩-树脂交界面的黏结强度。但在体积分数30%H2O2的强烈分解作用下，纤维桩结构的完整性及其力学性能受到影响，实验未对各组纤维桩进行力学强度测试，因此无法观察这种分解作用是否会对纤维桩的力学强度产生影响。就目前结果看，纤维桩与黏结树脂之间的黏结强度有随着超声处理时间延长而下降的趋势，有待进一步研究。
综上所述，经体积分数30%H2O2浸泡并在超声波辅助下处理纤维桩2 min对可显著提高纤维桩-树脂交界面的黏结强度，为临床纤维桩植入物的应用提供一定的参考价值，但要严格控制超声波荡洗的时间，避免时间过长。为更好地模拟临床实际情况，在后续研究中需引入更加符合口腔实际环境的模型，对纤维桩-树脂交界面的黏结强度进行进一步研究。中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

高浓度H2O2浸泡联合不同时长超声处理核桩对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响

Effect of high-concentration H2O2 immersion and ultrasonic treatment with different durations on interfacial bonding strength of fiber post and resin

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