义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色和粗糙度的影响

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2017.18.005

中国组织工程研究 ›› 2017, Vol. 21 ›› Issue (18): 2814-2820.doi: 10.3969/j.issn.2095-4344.2017.18.005

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义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色和粗糙度的影响

李婷¹，孙俊²，徐灯酉¹，莫文娟¹，林宝山¹

¹南方医科大学深圳口腔医院，广东省深圳市 518001；²四川大学华西口腔医学院，四川省成都市 610000

收稿日期:2017-05-12 出版日期:2017-06-28 发布日期:2017-07-07
通讯作者: 林宝山，主治医师，南方医科大学深圳口腔医院，广东省深圳市518001
作者简介:李婷，女，1984年生，湖南省常德市人，汉族，主治医师，主要从事口腔医学方面研究。
基金资助:
广东省医学科研基金(B2014059)

Effects of denture cleansers on color stability and surface roughness of heat-curing denture base resins and elastic denture base materials

Li Ting, Sun Jun, Xu Deng-you, Mo Wen-juan, Lin Bao-shan

¹Shenzhen Stomatological Hospital, Southern Medical University, Shenzhen 518001, Guangdong Province, China; ²West China School of Stomatology, Sichuan University, Chengdu 610000, Sichuan Province, China

Received:2017-05-12 Online:2017-06-28 Published:2017-07-07
Contact: Lin Bao-shan, Attending physician, Shenzhen Stomatological Hospital, Southern Medical University, Shenzhen 518001, Guangdong Province, China
About author:Li Ting, Attending physician, Shenzhen Stomatological Hospital, Southern Medical University, Shenzhen 518001, Guangdong Province, China
Supported by:
the Medical Research Foundation of Guangdong Province, No. B2014059

摘要/Abstract

摘要：

文章快速阅读：

文题释义：

隐形义齿材料：又称弹性仿生义齿材料，1995年由美国引进中国，它采用一种以尼龙12(PA-12)为基底的高分子弹性材料制成翼状，环抱在基牙唇(颊)舌侧，韧性好，边缘封闭较严密，与传统义齿相比色泽更接近天然牙龈组织，具有更好的仿生效果和隐蔽性。

热凝聚甲基丙烯酸甲酯材料：是一种常用的义齿基托材料，具有良好的机械、理化和生物学性能，质轻，易于加工成型，易调色，被广泛应用于局部、全口活动义齿修复中。

背景：研究表明，义齿性口炎的发生和严重程度与义齿清洗方法和戴用时间有密切关系，因此研究清洁剂对义齿材料颜色、粗糙度的影响有重要意义。

目的：以浸泡法观察4种不同清洁剂对义齿材料颜色和粗糙度的影响。

方法：取热凝树脂材料、隐形义齿材料试件各25件，抛光后各分5组，分别浸泡于次氯酸钠清洁剂、Efferdent清洁剂、Polident partial清洁剂、Polident overnight清洁剂和清水中，浸泡90次，检测浸泡前及浸泡30，60，90次后的试件色差值及粗糙度。

结果与结论：①4种清洁剂对隐形义齿材料颜色、粗糙度的影响大于热凝树脂材料；②随着清洁剂浸泡时间的延长，两种材料的色差值逐渐增大；热凝树脂材料及隐形义齿材料在不同溶液中浸泡90次后，次氯酸钠清洁剂组色差值最大，然后依次为Efferdent清洁剂组、Polident overnight清洁剂组，Polident partial清洁剂组色差值最小，接近于清水组；③随着清洁剂浸泡时间的延长，两种材料的粗糙度值逐渐增大；热凝树脂材料及隐形义齿材料在不同溶液中浸泡90次后，次氯酸钠清洁剂组粗糙度值最大，然后依次为Efferdent清洁剂组、Polident overnight清洁剂组，Polident partial清洁剂组粗糙度最小，接近于清水组；④结果表明，义齿清洁剂均能引起热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色及粗糙度的变化，次氯酸钠、Efferdent、Polident overnight清洁剂的影响较强，Polident partial清洁剂的影响较弱。

ORCID: 0000-0003-4076-0162(林宝山)

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

关键词: 生物材料, 口腔生物材料, 隐形义齿材料, 热凝树脂材料, 义齿清洁剂, 比色, 可摘义齿, 表面粗糙度, 浸泡法, 色差

Abstract:

BACKGROUND: The occurrence and severity of denture stomatitis are closely related to denture cleaning methods and wearing time. Therefore, it is of great significance to explore the effects of denture cleansers on denture surface roughness and color stability.

OBJECTIVE: To investigate the effects of four different denture cleansers on the surface roughness and color stability of heat-curing denture base resins and elastic denture base materials by means of soaking test.

METHODS: Samples of heat-curing denture base resins (n=25) and elastic denture base materials (n=25) were polished and soaked in NaClO, Efferdent, Polident partial, Polident overnight and water, respectively. The soak process was repeated 90 times. Then the color aberration and surface roughness were tested using color meter and roughmeter before soaking and after 30, 60, 90 times of soaking.

RESULTS AND CONCLUSION: These four kinds of denture cleansers have greater influence on the elastic denture base materials than on the heat-curing denture base resins. With the increasing of soaking time, the color aberration and surface roughness of the two kinds of denture materials were increased gradually after treatment with different denture cleansers, and the values were ranked as follows: NaClO > Efferdent > Polident overnight > Polident partial and water. To conclude, denture cleansers can induce the changes in denture surface roughness and color stability of heat-curing denture base resins and elastic denture base materials. NaClO exerts the strongest effect, followed by Efferdent and Polident overnight, and Polident partial exhibits the weakest effect.

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

Key words: Denture Cleansers, Sodium Hypochlorite, Denture, Partial, Removable

中图分类号:

R318

李婷，孙俊，徐灯酉，莫文娟，林宝山. 义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色和粗糙度的影响[J]. 中国组织工程研究, 2017, 21(18): 2814-2820.

Li Ting, Sun Jun, Xu Deng-you, Mo Wen-juan, Lin Bao-shan.

Effects of denture cleansers on color stability and surface roughness of heat-curing denture base resins and elastic denture base materials

[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2017, 21(18): 2814-2820.

图/表（结果） 8

2.1 各组试件浸泡不同阶段的色差值见表1。对各组数据进行重复测量的方差分析，见表2，结果显示义齿清洁剂对材料颜色的影响有明显差异(P < 0.05)，两种材料的颜色变化有统计学差异(P < 0.05)，浸泡时间对材料颜色的影响显著(P < 0.05)。用SNK法检验每个循环阶段不同清洁剂对材料颜色影响的组间差异，结果显示：①T0-T30、T0-T60阶段：两种材料组内，Polident overnight清洁剂组与Polident partial清洁剂组、Polident overnight清洁剂组与次氯酸钠组、Polident overnight清洁剂组与清水组、Polident partial清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident partial清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与清水组、次氯酸钠组与清水组间色差值比较差异均有显著性意义(P < 0.05)；②在T0-T90阶段：两种材料组内，Polident overnight清洁剂组与Polident partial清洁剂组、Polident overnight清洁剂组与次氯酸钠组、Polident overnight清洁剂组与清水组、Polident partial清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident partial清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与清水组、次氯酸钠组与清水组间色差值比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。在隐形义齿材料中，Polident overnight清洁剂组与Efferdent清洁剂组色差值比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。

用SNK法检验每种清洁剂各个循环阶段色差的组间差异，结果显示：在两种材料组内，Polident overnight清洁剂组、Polident partial清洁剂组、Efferdent清洁剂组、次氯酸钠组、清水组在T0-T30与T0-T60、T0-T60与T0-T90阶段的色差值比较均有显著性意义，说明清洁剂对材料颜色呈现持续性影响。

义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色的影响，见图1，2。据统计学结果可知，两种材料颜色的变化随着清洁剂浸泡时间的延长而增大，各清洁剂对隐形义齿材料颜色的影响大于热凝树脂材料。不同清洁剂的影响不同，其中，1%次氯酸钠溶液对材料颜色影响最大，Efferdent、Polident overnight清洁剂对材料颜色的影响次之，但经过90次的浸泡Efferdent清洁剂对隐形义齿材料的影响大于Polident overnight清洁剂，Polident partial的作用最弱，与清水没有明显差别。

2.2 各组试件浸泡不同阶段的表面粗糙度值见表3。对数据进行重复测量的方差分析，见表4。结果显示义齿清洁剂对材料粗糙度影响有统计学差异(P < 0.05)，两种材料的粗糙度变化显著不同(P < 0.05)，浸泡时间明显影响材料的粗糙度(P < 0.05)。用SNK法检验每个循环阶段各清洁剂对材料粗糙度影响的组间差异，结果显示：①T30阶段：两种材料组内，Polident overnight清洁剂组与次氯酸钠组、Polident overnight清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident overnight清洁剂组与Polident partial清洁剂组、Polident partial清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident partial清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与清水组、次氯酸钠组与清水组粗糙度比较差异均有显著性意义(P < 0.05)；在隐形义齿材料中，Polident overnight清洁剂组与清水组、Efferdent清洁剂组与次氯酸钠组粗糙度比较差异有显著性意义(P < 0.05)；②T60、T90阶段：两种材料组内，Polident overnight清洁剂组与Polident partial清洁剂组、Polident overnight清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident overnight清洁剂组与次氯酸钠组、Polident overnight清洁剂组与清水组、Polident partial清洁剂组与Efferdent清洁剂组、Polident partial清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与次氯酸钠组、Efferdent清洁剂组与清水组、次氯酸钠组与清水组粗糙度比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。

用SNK法检验每种清洁剂各循环阶段对材料粗糙度影响差异，结果显示：①两种材料组内，Polident partial清洁剂组、清水组粗糙度在T30与T0阶段、T60与T30阶段比较差异无显著性意义，在T90与T60阶段比较差异有显著性意义，说明材料在Polident partial清洁剂和清水中长时间浸泡后粗糙度发生改变；②两种材料组内，Polident overnight清洁剂组、Efferdent清洁剂组、次氯酸钠组粗糙度在T30与T0阶段、T60与T30阶段、T90与T60阶段比较差异均有显著性意义，说明Polident overnight清洁剂、Efferdent清洁剂、次氯酸钠清洁剂对材料粗糙度呈持续性影响。

义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料粗糙度的影响，见图3，4。由统计结果可知，义齿清洁剂浸泡后，隐形义齿材料的粗糙度变化明显大于热凝树脂材料。不同清洁剂的影响不同，其中，1%次氯酸钠溶液对材料粗糙度的影响最大，其次是Efferdent清洁剂，但在前30次的浸泡中，1%次氯酸钠和Efferdent清洁剂对热凝材料粗糙度的影响无明显差异；Polident overnight清洁剂对两种材料粗糙的影响次之，Polident partial清洁剂和清水的作用最小。随浸泡时间延长，1%次氯酸钠、Efferdent、Polident overnight清洁剂对两种材料的粗糙度呈持续性影响；Polident partial清洁剂在浸泡90次后，热凝树脂材料的粗糙度才发生明显改变。

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引言

材料方法

1.1 设计材料学观察实验。

1.2 时间及地点实验于2015年1至10月在广东省口腔医院完成。

1.3 材料

实验材料：热凝义齿基托树脂材料(日进齿科材料有限公司)；隐形义齿基托材料(长沙奥伦科技器材有限公司)；Efferdent义齿清洁剂(美国Warner-Lamber公司)；Polident partial义齿清洁剂、Polident overnight义齿清洁剂(美国Glaxosmithkline公司)；次氯酸钠溶液(成都光华化学试剂厂)。

实验设备：Perthometer M1粗糙度测量仪(德国Mahr公司)；Struers labopol-6型研磨抛光仪(上海斯特尔国际贸易有限公司)；JY9800白度色度仪(温州佳易仪器有限公司)；全自动恒温加热器(扬州市中日电器设备有限公司)。

1.4 实验方法

试件准备：制造模具灌注统一蜡型，用失蜡铸造法获得15 mm×15 mm×2 mm的热凝树脂材料和隐形义齿材料试件各25件，并按临床要求和加工流程抛光，抛光完成后蒸馏水冲洗10 s，自然干燥待用。

实验分组：热凝树脂材料和隐形义齿材料标准试件各25件，再随机分成5组，每组5件，分别浸泡于次氯酸钠清洁剂、Efferdent清洁剂、Polident partial清洁剂、Polident overnight清洁剂和清水中。浸泡于Polident overnight、Polident partial、Efferdent清洁剂中时，需将1片Polident overnight、Polident partial、Efferdent泡腾片置入洁净烧杯中，加入200 mL约37 ℃的温水；浸泡于次氯酸钠清洁剂中时，需将2 mL纯次氯酸钠溶液置入洁净烧杯中，加入198 mL约37 ℃的温水。

操作方法：Polident overnight、Polident partial、Efferdent清洁剂的使用按说明书进行操作。两种试件在不同溶液中的浸泡方法：①Polident overnight清洁剂中浸泡 8 h；②在Polident partial清洁剂中浸泡5 min，再浸入清水中浸泡7 h 55 min；③在Efferdent清洁剂清洁剂中浸泡 15 min，再浸入清水中浸泡7 h 45 min；④在次氯酸钠清洁剂中浸泡15 min，再浸入清水中浸泡7 h 45 min；⑤在清水中浸泡8 h。重复上述浸泡过程，3次/d，每次更换新的清洁剂，模拟患者使用义齿清洁剂3 d的量，共重复30 d，即模拟使用清洁剂浸泡义齿90 d。浸泡过程中保持恒温22 ℃。

1.5 主要观察指标分别在浸泡前(T0)和第30，60，90次(T30、T60、T90)浸泡后用JY9800白度色度仪及Perthometer M1粗糙度测量仪来测量材料颜色L、a*、b*值及粗糙度Ra，每个试件测量3次，取均值。计算试件浸泡前(T0)分别与第30，60，90次(T30、T60、T90)循环后的色差T0-T30、T0-T60、T0-T90，计算公式如下：ΔE=(ΔL²+Δa²+Δb²)^1/2。

1.6 统计学分析采用SPSS 17.0统计学软件，以重复测量的方差分析对数据进行比较分析，用SNK检验法对每个循环阶段各清洁剂的作用及每种清洁剂的各循环阶段进行组间比较。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

讨论

3.1 试件大小厚度的选择与试件抛光热凝树脂基托及隐形义齿基托的临床常用厚度为1.5-2.0 mm，实验采用统一的2 mm厚。测试颜色的白度仪光斑直径为8 mm，粗糙度仪要求测试表面大于6 mm。为避免白度仪光线的侧漏，同时节约试件材料成本，实验采用了长宽15 mm的试件。

为了使试件的每个面每一点受力均匀的得到统一抛光，同时参考其他同类型实验方法，实验采用了抛光机上的砂纸抛光方法，抛光时试件的上表面统一受到金属底座的压力，使试件做到抛光一致。

3.2 义齿清洁剂的选择义齿清洁剂根据其化学成分可分为碱性次氯酸盐型、碱性过氧化物型、酶型及酸型^[10-11]。现在市场上的清洁剂多为混合型。实验共选用了4种清洁剂，除了1%次氯酸钠外，其余均为混合型泡腾片剂，Polident overnight和Efferdent是以过氧化物为主的混合型清洁剂。1%次氯酸钠溶液为实验室自制，其主要成分浓度、使用方法、浸泡时间参照英国碱性次氯酸盐类清洁剂商品Dentural。Polident partial主要为含有金属材料的活动义齿设计，相对其他清洁剂对金属更有保护作用，目前还未有相关方面研究报道。Polident overnight为隔夜浸泡型清洁剂，应该具有美白义齿的作用。Polident partial、Polident overnight和Efferdent虽均为混合型清洁剂，但具体成分有所不同(表5)，其中有无过氧化物和酶作用是主要区别。Polident partial、Polident overnight都是加酶型清洁剂，Polident partial的主要成分是碳酸氢钠，Polident overnight主要成分为过硼酸钠、过硫酸钾，Efferdent为过硼酸钠、单过硫酸氢钾。各义齿清洁剂的制备、使用均根据商品说明书。

3.3 义齿清洁剂对义齿材料颜色的影响色彩的稳定性是口腔材料的重要特征之一，同时色彩的变化也是口腔材料老化、损坏的标志之一^[12]。研究结果显示，各清洁剂对颜色的影响有统计学差异，其中1%次氯酸钠溶液对材料颜色的影响大于其他义齿清洁剂，Polident partial清洁剂的影响最小，在清水组中，两种材料的颜色也出现一定变化，这可能是材料中有色成分的丧失造成的^[13-14]。另外，各组试件随着浸泡时间的延长，色差均有增大趋势。文献报道当ΔE<1时,色差不易被分辨；当ΔE>2时，色差可被分辨；当ΔE>3.3时，色差为具临床意义的不可接受变色^[15-16]。

1%次氯酸钠对两种材料的影响均为最大。次氯酸钠在直接作为清洁剂使用时可认为是漂白型清洁剂，因为次氯酸本身为漂白水主要成分，可漂白色素。McNeme等^[17]通过体外实验也证明次氯酸钠类清洁剂对修复体材料有漂白作用。同时，此类清洁剂也有较强的杀菌和杀真菌作用，但对金属包括贵金属却有腐蚀作用，并且有难闻的气味^[18-19]。实验中过氧化物类清洁剂对义齿材料颜色也有一定影响，在浸泡90次后，两种过氧化物清洁剂组试件色差均大于1。Saracs 等^[20]认为这是因为过氧化物类义齿清洁剂也能漂白材料，改变材料的吸水性并能造成某些成分的丧失。过氧化物类清洁剂中的泡腾成分如过硼酸钠、重碳酸钠，当它们遇水即会溶解，过硼酸盐降解为含有碱性过氧化物的溶液，并释放氧引发树脂的水解和分解，这些氧化成分迅速的释放氧，通过化学、物理原理共同起到作用。因此，可以认为过氧化物类义齿清洁剂中的过氧化物成分、泡腾剂是引起树脂基托水解、降解的原因之一。Polident partial虽为混合型清洁剂，但对试件的影响最小，这可能是因为Polident partial的成分中没有其他两类清洁剂中的过氧化物过硼酸钠、过硫酸钠等。另外，试件在Polident partial中浸泡时间也只有Polident overnight、Efferdent的1/3，这应该也是原因之一。从实验结果可知，10组实验样本中，只有次氯酸钠组在第90次浸泡后色差大于2，可能被分辨。在各组实验条件下，试件色差随着浸泡时间的延长均呈增加趋势，说明时间亦是引起材料颜色变化的因素之一。有研究报道，树脂基托的颜色变化是一个多因素影响结果，它可能是由于材料的溶解、吸水、化学降解、表面粗糙改变及材料基质的变化和外源着色物共同作用引起的^[21-22]。

隐形义齿材料是以尼龙-12在基底的尼龙树脂复合材料。本研究中，隐形义齿材料和热凝树脂材料在义齿清洁剂的作用下颜色变化有统计学性差异，清洁剂对隐形义齿材料颜色的影响大于热凝树脂材料。隐形义齿材料比热凝树脂材料有更强的吸水性和溶解性，当在离子浓度大的溶液如清洁剂中，这种吸水性、溶解性还会增大，这应该就是隐形义齿材料更易受清洁剂影响的原因^[23]，并且Goiato等^[24]也认为隐形材料比热凝树脂更易老化变色。

3.4 义齿清洁剂对义齿材料粗糙度的影响研究报道，修复体表面粗糙度和表面自由能是菌斑黏附的始动因素，并且粗糙的表面可为细菌提供附着的场所，并产生屏蔽效应使其免受咀嚼、吞咽、一些口腔清洁措施及唾液流动的影响^[25]。因此，修复体材料表面粗糙度直接关系着口腔组织的健康。实验各组试件粗糙度值都有不同程度的变大，其中清洁剂对隐形材料的粗糙度影响比热凝树脂的影响大，并且在4种清洁剂中次氯酸钠的影响最大，这是因为尼龙-12对强氧化性的酸抵抗能力较弱的缘故^[26]。

实验结果显示，除了Polident partial清洁剂组外，其他各组与清水组粗糙度比较差异均有显著性意义，这可能是由于材料在义齿清洁剂中会产生了化学降解、吸水、分子溶解等^[26-27]。而Polident partial清洁剂对材料的这些作用则较弱，因为Polident partial中不含有过硼酸钠，缺少了过硼酸钠的氧化、泡腾作用。Polident partial清洁剂作为适用于局部义齿的专业清洁剂，应该对金属有一定保护作用，它的这个保护作用与Polident partial中不含有较强的氧化剂和漂白剂，如过硼酸钠、过硫酸钠等有关，本实验证明它对材料的劣化作用最弱，与清水没有统计学差异，认为它对材料的这个保护作用与其中不含有过氧化物的氧化作用密切相关。

1%次氯酸钠溶液、Efferdent清洁剂是对材料粗糙度影响最大的清洁剂。1%次氯酸钠溶液为次氯酸钠类清洁剂，Efferdent为过氧化物类清洁剂。研究认为溶剂中的氧化物对材料粗糙度的变化起最重要作用，含过硼酸钠的义齿清洁剂会增加丙烯酸树脂的硬度和粗糙度，而含过氧化氢的清洁剂则相反，材料在唾液中浸泡后会形成的一层生物膜，这层生物膜直接关系着义齿清洁剂对材料的性能影响，含有过氧化氢的清洁剂能够释放氧并足够破坏这层膜，而含有过硼酸钠的清洁剂则不能，不能破坏这层生物膜的清洁剂对材料影响很小^[28-29]。另外随着时间得延长，粗糙度呈增加趋势，提示使用清洁剂的时候应尽量避免长时间浸泡义齿。有关于义齿清洁剂对粗糙度变化的机制目前尚还不清楚^[28]，需要更进一步的研究。

综上所述，清洁剂对隐形义齿材料颜色、粗糙度的影响大于热凝树脂材料，其中1%次氯酸钠溶液对义齿材料的颜色影响最大，Efferdent、Polident overnight清洁剂次之；1%次氯酸钠溶液对材料表面粗糙度影响最大，Efferdent清洁剂次之，但在前30次的浸泡中，1%次氯酸钠和Efferdent清洁剂对热凝树脂材料的影响没有明显差异，Polident partial清洁剂对义齿材料颜色和粗糙度的影响都较弱。随浸泡时间延长，4种清洁剂对两种材料的颜色及1%次氯酸钠、Efferdent、Polident overnight对两种材料的粗糙度均呈持续性影响，而在Polident partial清洁剂浸泡90次后热凝树脂材料材料的粗糙度才发生明显改变，提示使用清洁剂时应尽量避免长时间浸泡义齿。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

义齿清洁剂对热凝树脂材料、隐形义齿材料颜色和粗糙度的影响

Effects of denture cleansers on color stability and surface roughness of heat-curing denture base resins and elastic denture base materials

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