表面处理试剂及处理时间对玻璃纤维桩与树脂粘接强度的影响

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.1734

摘要/Abstract

摘要：

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文题释义：

表面处理：是在基体材料表面上人工形成一层，与基体机械、物理和化学性能不同表层的工艺方法，表面处理的目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其他特种功能要求，常见的表面处理方法有化学处理、机械打磨、喷涂表面和表面热处理等。

粘接强度：是指单位粘接面上承受的粘接力，粘接强度主要包括胶层的内聚强度和胶层与被粘面间的粘接强度。粘接强度的大小与胶黏剂的组成、黏料的结构与性质、被黏物的性能与表面状况及使用时操作方式等因素有关。

摘要

背景：目前临床上使用的对玻璃纤维桩进行表面处理的化学试剂，其处理时间尚无统一标准，因此探讨玻璃纤维桩表面处理试剂处理时间对纤维桩与树脂水门汀之间粘接强度的影响具有重要意义。

目的：评价2种化学试剂对玻璃纤维桩进行不同时间的表面预处理后，对玻璃纤维桩与树脂水门汀粘接强度的影响。

方法：将48根玻璃纤维桩随机分成 8 组，每组6根：A组不作任何特殊处理；B组硅烷化处理1 min；C1组体积分数30%H₂O₂表面处理5 min后硅烷化处理1 min；C2组体积分数30%H₂O₂表面处理10 min后硅烷化处理1 min；C3组体积分数30%H₂O₂表面处理15 min后硅烷化处理1 min；D1组35%磷酸表面处理30 s后硅烷化处理1 min；D2组35%磷酸表面处理60 s后硅烷化处理1 min；D3组35%磷酸表面处理90 s后硅烷化处理1 min；扫描电镜观察处理后玻璃纤维桩的表面形态。将玻璃纤维桩与树脂水门汀粘接，制作成圆柱形树脂块并切割成薄片样本，使用万能试验机对薄片进行微推出实验，使用体视显微镜观察薄片试件破坏模式。

结果与结论：①扫描电镜：经H₂O₂与磷酸处理后，玻璃纤维桩表面有不同程度的基质溶解和纤维束暴露，但纤维束完整性均未被破坏；②微推出实验：粘接强度排序为：C3组>C2组>C1组>D2组>D3组>D1组>B组>A组，除A组与B组、C2组与C3组、D2组与D3组粘接强度比较无差异外，其余组间两两比较差异均有显著性意义(P < 0.05)；③体视显微镜：A、B组的破坏模式几乎全部为粘接破坏；其余6组的破坏模式虽然以粘接破坏为主，但内聚破坏和混合破坏数量增多，破坏模式逐渐由粘接破坏向内聚破坏和混合破坏转变；④结果表明：体积分数30%过氧化氢溶液的最佳处理时间为10 min，35%磷酸处理的最佳处理时间为60 s，体积分数30%过氧化氢溶液处理纤维桩表面10 min具有较大的临床应用价值。

ORCID: 0000-0001-8447-127X(周晗)
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

关键词: 表面处理, 玻璃纤维桩, 树脂水门汀, 粘接强度, 过氧化氢, 磷酸, 硅烷化处理, 处理时间

Abstract:

BACKGROUND: At present, there is no uniform standard for the treatment time of chemical reagents for surface treatment of glass fiber posts. Therefore, studying the effect of treatment time of glass fiber post surface treatment reagents on the bond strength between fiber posts and resin cements is of great significance.

OBJECTIVE: To evaluate the effect of two chemical agents on the bonding strength of glass fiber post and resin cement after surface pretreatment of glass-fiber posts at different times.

METHODS: Forty-eight glass fiber posts were randomly divided into eight groups according to different surface treatment methods, six in each group. Group A received no special treatment; group B was treated with silanization for 1 minute; group C1 underwent a 30% hydrogen peroxide surface treatment for 5 minutes prior to 1-minute silanization; group C2 underwent a 30% hydrogen peroxide surface treatment for 10 minutes prior to 1-minute silanization; group C3 underwent a 30% hydrogen peroxide surface treatment for 15 minutes prior to 1-minute silanization; group D1 underwent a 35% phosphoric acid surface treatment for 30 seconds prior to 1-minute silanization; group D2 underwent a 35% phosphoric acid surface treatment for 60 seconds prior to 1-minute silanization; group D3 underwent a 35% phosphoric acid surface treatment for 90 seconds prior to 1-minute silanization. The surface morphology of the treated glass fiber posts was observed under scanning electron microscope. The glass fiber post was bonded to the resin cement to form a cylindrical resin block and cut into a thin sample. The sheet was placed on a universal testing machine for micro-extrusion experiments. The failure mode of the specimens was observed under a stereo microscope.

RESULTS AND CONCLUSION: (1) Scanning electron microscope: the surface of the fiber post had different degrees of matrix dissolution and fiber bundle exposure after hydrogen peroxide and phosphoric acid treatment, but did not destroy the integrity of the fiber bundle. (2) Micro-extrusion experiments: the order of the bonding strength was as follows: group C3 > group C2 > group C1 > group D2 > group D3 > group D1 > group B > group A, and there was significant difference between groups (P < 0.05) except for groups A and B, groups C2 and C3, and groups D2 and D3. (3) Stereo microscope: the failure mode in the groups A and B was almost destruction in adhesion. The other six groups showed destruction in adhesion, but the cohesive failure and mixed failure were increased, and the failure mode changed from destruction in adhesion into cohesive failure and mixed failure. (4) These results indicate that the optimal treatment time of 30% hydrogen peroxide is 10 minutes, and the optimal treatment time of 35% phosphoric acid is 60 seconds. 30% hydrogen peroxide solution treatment of fiber post surface for 10 minutes has great clinical application value.

Key words: surface treatment, glass-fiber posts, resin cement, bonding strength, hydrogen peroxide, phosphoric acid, silanization, treatment time

中图分类号:

R394.2

周晗，惠敏，苗德田，王乐，董西玲，张晓明. 表面处理试剂及处理时间对玻璃纤维桩与树脂粘接强度的影响[J]. 中国组织工程研究, 2019, 23(18): 2852-2857.

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图/表（结果） 3

2.1 扫描电镜观察结果玻璃纤维桩经不同表面处理后，表面形貌有较大差异。扫描电镜观察可见，A组纤维桩表面有一定的粗糙度，大部分被环氧树脂基质所覆盖，纤维暴露很少；经硅烷偶联剂处理后，B组纤维桩表面的环氧树脂少量溶解，纤维暴露与A组相比略微增多，但差异不是很明显；过氧化氢处理5 min后，C1组环氧树脂溶解明显，粗糙度增加，纤维暴露增多；而过氧化氢处理 10 min及15 min后，C2、C3组环氧树脂大量溶解，粗糙度明显增加，纤维大量暴露，纤维桩表面的孔隙明显增多；经磷酸处理的纤维桩，D1、D2、D3组表面纤维的暴露情况介于A组与C组之间，见图2。过氧化氢处理组和磷酸处理组暴露的纤维完整性均未见破坏。

2.2 粘接强度测试结果各组纤维桩经过不同的表面处理后，粘接强度大小的均值为：C3组>C2组>C1组>D2组>D3组>D1组>B组>A组，其中A组和B组、C2组和C3组、D2组和D3组均值相差较小，见表2。对A、B、C1、C2、C3五组和A、B、D1、D2、D3五组分别进行单因素方差分析，结果表明各组粘接强度均值比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。A、B、C1、C2、C3组间两两比较表明，除A与B组、C2与C3组粘接强度比较差异无显著性意义(P > 0.05)，其余每2组间比较差异均有显著性意义(P < 0.05)；A、B、D1、D2、D3组组间两两比较表明，除A与B组、D2与D3组粘接强度比较无差异显著性意义外(P > 0.05)，其余每2组间差异均有显著性意义(P < 0.05)。

2.3 试件破坏模式微推出实验后试件的破坏模式，经χ²检验表明，χ²=16.535，P < 0.001，各组试件的破坏模式差异显著。由表3可见，A、B组的破坏模式几乎全部为粘接破坏，其余组的破坏模式虽然以粘接破坏为主，但内聚破坏和混合破坏数量增多，破坏模式逐渐由粘接破坏向内聚破坏和混合破坏转变。

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引言

材料方法

1.1 设计对比观察实验。

1.2 时间及地点实验于2018-03-01/09-20在滨州医学院附属医院实验室完成。

1.3 材料直径1.6 mm的POPO玻璃纤维桩(北京实德隆科技发展有限公司，中国)；Embrace双固化复合树脂冠核修复材料(派丽登，美国)；Monobond-N硅烷偶联剂(义获嘉伟瓦登特公司，列支敦士登)；体积分数30%过氧化氢(莱阳市双双化工有限公司，中国)；35%磷酸(贺利氏古莎齿科有限公司，德国)。修复材料介绍，见表1。

实验用设备与仪器：LED光固化灯(赛特力，法国)；低速切割机(SYJ-150，北京路业通达有限公司)；超声清洗仪(CP-104，意大利)；万能试验机(济南永科试验仪器有限公司，中国)；电热恒温水浴箱(邦西仪器科技有限公司，上海)；扫描电镜(蔡司，德国)；OLYMPUS体视显微镜(奥林巴斯株式会社，日本)。

1.4 实验方法

1.4.1 实验分组根据玻璃纤维桩的不同表面处理方式，将纤维桩随机成8组，每组6根，将各组纤维桩置于超声清洗机中，使用蒸馏水超声清洗5 min，吹干后备用：A组不做任何处理；B组将纤维桩吹干后，用小毛刷在纤维桩表面均匀涂抹硅烷偶联剂1 min，干燥后备用；C1组将玻璃纤维桩浸泡于体积分数30%H₂O₂溶液中5 min，之后操作同B组；C2组将玻璃纤维桩浸泡于体积分数30%H₂O₂溶液中10 min，之后操作同B组；C3组将玻璃纤维桩浸泡于体积分数30%H₂O₂溶液中15 min，之后操作同B组；D1组采用35%磷酸处理纤维桩30 s，之后操作同B组；D2组采用35%磷酸处理纤维桩60 s，之后操作同B组；D3组采用35%磷酸处理纤维桩90 s，之后操作同B组。

1.4.2 试件制作使用硅橡胶印模材和聚乙烯树脂制作模具，将透明聚乙烯塑料管(内径6 mm，外径8 mm)套在模具上，将表面处理后的纤维桩固定在塑料管的中心，并且与底面垂直，见图1。使用螺旋输送器将树脂水门汀注入模具中，之后用光固化灯从不同方向均匀光照，每个面的照射时间为60 s，光照时间共计300 s^[7]。将模具去除后得到圆柱状树脂块，为了模拟口腔环境，将树脂块置于37 ℃ 蒸馏水中保存24 h。

使用慢速切割机垂直于纤维桩长轴方向对树脂块进行切片。每片厚度为1 mm。切片的过程中注意水冷却，每个样本可以获得四五个薄片，每组可获得20个薄片试件。

1.4.3 扫描电镜观察应用扫描电镜观察纤维桩的表面形貌，各组随机抽取1根玻璃纤维桩，分别进行上述表面处理，过氧化氢处理组和磷酸处理组处理后均不涂硅烷偶联剂，经喷涂金粉后，在20 kV加速电压下观察纤维桩表面形貌^[9]。

1.4.4 微推出实验在万能试验机的载物台上将薄片试件固定，选择直径略小于纤维桩直径的加载头，对纤维桩的中心位置进行加载，速度为0.5 mm/min，加力直至纤维桩脱出。记录最大破坏载荷值F，计算试件内纤维桩截段的粘接面积S，S=2πrh，π为圆周率，r为纤维桩的半径，h为薄片的厚度。之后计算粘接强度，P(粘接强度)=F(最大破坏载荷)/S(粘接面积)。

1.4.5 体视显微镜观察将试件置于光学体视显微镜下(×20)，观察试件的粘接破坏模式。粘接破坏模式分为3种：粘接破坏(破坏位于纤维桩和树脂材料之间的粘接界面)、内聚破坏(破坏位于纤维桩或树脂材料内部)和混合破坏(上述2种情况同时存在)^[8]。

1.5 主要观察指标纤维桩的表面形貌及各组粘接试件的粘接强度。

1.6 统计学分析首先通过Kolmogorov-Smirnov和Levene’s检验检测数据的正态性和方差齐性后，A、B、C1、C2、C3五组和A、B、D1、D2、D3五组分别进行单因素方差分析，之后分别采用 LSD-t 检验法进行组间两两比较, 通过χ²检验比较各组试件的破坏模式分布，P < 0.05为差异有显著性意义。数据的统计学分析使用SPSS 25.0软件完成。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程

讨论

对牙体缺损严重的患牙进行桩核修复治疗时，虽然金属铸造桩具有较好的机械性能，但易导致应力集中，造成牙根折断^[10]。玻璃纤维桩凭借其良好的生物学特性、与牙本质相近的弹性模量等因素，在临床上应用广泛。玻璃纤维桩主要由玻璃纤维成分和树脂基质(聚甲基丙烯酸甲酯)2部分组成，纤维成分可承受较大的力，基质则有连接纤维成分和传递力的作用。纤维桩表面有环氧树脂覆盖，其转化率高，与树脂水门汀形成化学结合的反应位点少，因此易导致纤维桩和树脂水门汀粘接失败。为了提高纤维桩与树脂界面之间的粘接强度，表面处理受到了学者们的广泛关注，常用表面处理方法有喷砂、硅烷偶联、化学试剂处理、等离子体处理和紫外线照射等^[11-12]。实验选择了过氧化氢溶液和磷酸对纤维桩进行表面处理，处理时间的选择依据预实验，实验步骤与文中一致。根据预实验结果(图3)，过氧化氢组选择了5，10，15 min 3段时间，磷酸组选择了30，60，90 s。之后，根据预实验结果进行样本量估计的统计学分析，α=0.05，β=0.10，根据公式n= Ψ2(∑(Si2)/g)/[∑(Xi均-X均)2/(g-1)]可得，n=4.49，即每组取5例时，有90%的把握在α=0.05水准上发现各处理组间的差别。每组的样本量需要至少5例，则总的样本量估算为40例，此次研究每组20例，总样本量160例，满足该研究的样本量设计需求。

硅烷偶联剂可在2种性质悬殊的物质界面之间构建分子桥，将两者连接起来。通过使用硅烷偶联剂可增强桩表面的润湿性，促使纤维桩与树脂桩核之间形成化学结合，增强界面的粘接强度^[13-14]。然而，Wrbas等^[15-17]认为，虽然硅烷偶联剂可使纤维桩与树脂中的甲基丙烯酸酯产生化学连接，但其无法与桩表面的环氧树脂产生反应，仅有在暴露的纤维与树脂材料之间才会出现化学偶联效果，因此仅使用硅烷偶联剂而不用其他试剂的话，纤维桩的粘接强度不会有明显提高，只有运用适宜的表面处理方法去除桩表面的环氧树脂后，硅烷偶联剂才能发挥效果。实验中B组纤维桩的粘接强度与A组比较无差异(P > 0.05)，纤维桩与树脂之间的粘接依然相对薄弱，而过氧化氢处理组和磷酸处理组粘接强度提升明显，与A组比较有差异(P < 0.05)，证实了上述观点。

在以往纤维桩表面处理的研究中，氢氟酸有较多的应用，并显著提高了树脂水门汀的粘接强度^[18]。然而，Vano等^[19]研究表明，虽然氢氟酸处理后树脂粘接强度出现了提高，但扫描电镜下可见，处理后的纤维桩会出现表面裂痕或碎裂情况，因此氢氟酸能否用于纤维桩表面处理还有待进一步的研究。磷酸属于中强酸，酸蚀性较氢氟酸弱，在临床上已有很长的应用时间，对纤维桩表面的处理原理与氢氟酸类似，其在临床应用中的常规浓度为35%左右。实验选择35%磷酸对纤维桩分别处理30，60，90 s，扫描电镜下可见，磷酸处理组纤维桩表面环氧树脂出现溶解，纤维暴露，桩的表面完整性并未遭到破坏。磷酸酸性较氢氟酸小，虽然不会影响纤维束完整性，但表面处理效果也有所降低，实验中磷酸处理的3组纤维桩粘接强度虽有所提高，但效果不是特别明显，与Cecchin等^[20]的研究结果一致。D1、D2、D3三组粘接强度与A、B组比较差异均有显著性意义(P < 0.05)。其中，D2组效果好于D1组(P < 0.05)，而D2、D3两组比较无差异(P > 0.05)。结果表明，磷酸的表面处理时间与粘接强度不呈正相关。因此，在临床应用中使用磷酸对玻璃纤维桩进行表面处理时，应注意控制处理时间，以60 s为宜。

使用过氧化氢溶液蚀刻可改善纤维桩的粘接强度，其原理为：过氧化氢对纤维桩进行表面处理后，对桩表面的环氧树脂产生氧化作用，阻止其结合，促使纤维桩表面的基质溶解，纤维暴露，增加桩表面的粗糙度和粘接面积，纤维束之间出现的空隙，也为树脂水门汀和纤维桩形成微机械互锁提供了条件，此外，暴露的纤维通过硅烷化可与树脂材料形成化学结合，进一步提高粘接强度^[21]。既往研究表明，过氧化氢溶液的浓度越高氧化作用越强，处理后纤维桩的粘接强度也会相应提高，体积分数30%过氧化氢溶液不仅拥有较高的浓度，而且易保存，操作便捷，适合在临床中选用^[22-23]。实验选择体积分数30%过氧化氢溶液，对纤维桩分别处理5，10，15 min，C1、C2、C3三组粘接强度与A、B组相比差异显著(P < 0.05)。实验表明，使用过氧化氢溶液对玻璃纤维桩进行表面处理后再进行硅烷化处理，可有效提高纤维桩的粘接强度，与Sahafi等^[18]的研究结果一致。当过氧化氢溶液的处理时间由5 min增加到 10 min后，粘接强度提升明显，C1、C2两组间比较差异显著(P < 0.05)，可能是因为随着处理时间的增加，纤维桩表面的环氧树脂氧化增多，使更多的纤维暴露，增大了纤维桩与树脂的粘接面积，增加了粘接强度；而处理时间由 10 min增加到15 min后，粘接强度的提升不明显，C2、C3两组间比较无差异(P > 0.05)，原因可能为过氧化氢处理 10 min后，试剂已充分作用，因此继续增加处理时间也不会再提升树脂水门汀的粘接强度。另外，使用过氧化氢溶液进行15 min以上的表面处理较为繁琐，会给临床操作带来不便^[22]。扫描电镜下可见，过氧化氢处理组纤维桩表面环氧树脂部分溶解，纤维暴露增多，出现空隙，但表面暴露的纤维完整性并未受到破坏。

破坏模式测试结果可见，实验中各组的破坏模式均以粘接破坏为主。过氧化氢及磷酸处理组样本的破坏模式虽然以粘接破坏为主，但是有逐渐向内聚破坏和混合破坏转移的趋势，样本的破坏界面逐渐由纤维桩-树脂水门汀界面转移到纤维桩内部及两者混合。实验表明，选择合理的化学试剂对玻璃纤维桩进行适宜时间的表面处理可以有效提高纤维桩的粘接强度。

结论：研究选择体积分数30%过氧化氢溶液和35%磷酸分别对玻璃纤维桩进行3段不同时间的表面处理，探讨其增强纤维桩和树脂水门汀之间粘接强度的最佳处理时间，实验结果表明：单纯在纤维桩表面涂布硅烷偶联剂，对提高其粘接效果的作用并不显著；过氧化氢或磷酸分别表面处理纤维桩后再涂布硅烷偶联剂，均能有效提高其粘接强度，且最佳处理时间过氧化氢为10 min，磷酸为60 s；另外，体积分数30%过氧化氢表面处理10 min后纤维桩的粘接强度大于其经35%磷酸处理60 s，因此，提示临床选用玻璃纤维桩进行修复时，可优先选用体积分数30%过氧化氢表面处理纤维桩10 min，以期达到更好的粘接效果。

实验操作均在体外进行，与真实的口腔环境有一定的差异，并且研究中仅选择了玻璃纤维桩，实验结论是否适用于其他种类的纤维桩还有待进一步研究。实验使用了2种表面处理试剂，各选择了3段不同的处理时间，如果增加实验组，对时间点的选择更加细化，是否可得到更加精确、有效的处理时间，还需后续研究的考证，以期在纤维桩的临床应用中提供理论指导依据。

中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程