三维打印制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2013.29.016

中国组织工程研究 ›› 2013, Vol. 17 ›› Issue (29): 5364-5370.doi: 10.3969/j.issn.2095-4344.2013.29.016

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三维打印制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料

钱超，樊英姿，孙健

上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔修复科，上海市口腔医学重点实验室，上海市 200011

收稿日期:2012-11-10 修回日期:2012-12-19 出版日期:2013-07-22 发布日期:2013-07-22
通讯作者: 孙健，副主任医师，上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔修复科，上海市口腔医学重点实验室，上海市 200011
作者简介:钱超★，男，1987年生，江苏省无锡市人，汉族，2012年上海交通大学医学院毕业，硕士，医师，主要从事数字化设计与制作应用于口腔修复方面的研究。 qianch1987@yahoo.com.cn
基金资助:
上海市重点学科(特色学科)建设基金资助项目(T0202,S30206)；上海市自然科学基金资助项目(09ZR1416600)

Three-dimensional printing of titanium/hydroxyapatite composite and functionally graded materials

Qian Chao, Fan Ying-zi, Sun Jian

Department of Prosthodontics, the Ninth People’s Hospital, School of Medicine, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai Key Laboratory of Stomatology, Shanghai 200011, China

Received:2012-11-10 Revised:2012-12-19 Online:2013-07-22 Published:2013-07-22
Contact: Sun Jian, Associate chief physician, Department of Prosthodontics, the Ninth People’s Hospital, School of Medicine, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai Key Laboratory of Stomatology, Shanghai 200011, China
About author:Qian Chao★, Master, Physician, Department of Prosthodontics, the Ninth People’s Hospital, School of Medicine, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai Key Laboratory of Stomatology, Shanghai 200011, China qianch1987@yahoo.com.cn
Supported by:
the Leading Academic Discipline (Featured Ddisciplines) Construction Fund Project of Shanghai City, No. T0202*, S30206*; the Natural Science Foundation of Shanghai City, No. 09ZR1416600*

摘要/Abstract

摘要：

背景：传统压模成形法制备的钛/羟基磷灰石复合材料结构简单，自动化程度较低，难以控制材料的孔隙率及孔径，不能满足多样化需求。
目的：评价三维打印成型技术制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料的可行性。
方法：设计钛/羟基磷灰石复合体为直径25 mm、高度15 mm的圆柱体，功能梯度材料为直径25 mm，上层5 mm的钛粉末层，下层5 mm钛/羟基磷灰石粉末层的圆柱体CAD模型。利用三维打印技术制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料并进行烧结。观察烧结完成后钛/羟基磷灰石复合体和钛/羟基磷灰石功能梯度材料的显微结构，并行X射线衍射分析和抗压强度检测。
结果与结论：烧结后的钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料试件均匀无收缩和变形。钛/羟基磷灰石复合体形成紧密结晶体，孔径为50-150 μm。钛和羟基磷灰石在烧结中发生了化学反应，生成物包含Ca₃(PO₄)₂、CaTiO₃、TiO₂和CaO，其抗压强度为(184.3±27.1) MPa。烧结后钛/羟基磷灰石功能梯度材料在微观结构下可见不同材料间较为清晰的分界线，具有梯度结构。表明三维打印技术制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料的微观结构和力学性能可满足医用生物植入材料的要求。

Abstract:

BACKGROUND: Preparation of titanium/hydroxyapatite composite by conventional methods has the deficiency of simple structure, low degree of automation and difficulty in porosity and pore size control, which limits the diverse process and manufacture.
OBJECTIVE: To evaluate the feasibility of three-dimensional printing technology for the preparation of titanium/hydroxyapatite composite and titanium/hydroxyapatite functionally graded material molding.
METHODS: A CAD model of titanium/hydroxyapatite composite was designed to be the cylinder (diameter 25 mm, height 20 mm), while the titanium/hydroxyapatite functionally graded implant designed as a CAD model of the cylinder with 25 mm in diameter asnd 10 mm in height with two layers, the upper layer with titanium powder and the lower layer with titanium/hydroxyapatite powder. The composite and functionally graded implant were processed by the three-dimensional printing and sintered. The sintered titanium/hydroxyapatite composite and titanium/hydroxyapatite functionally graded implant were observed for their microstructures, and the X-ray diffraction analysis and compressive strength testing were performed.
RESULTS AND CONCLUSION: The sintered titanium/hydroxyapatite composite and titanium/hydroxyapatite functionally graded implant had uniform contraction and no obvious distortion. The sintered titanium/ hydroxyapatite composite had the aperture size from 50 to 150 μm. There occurred a chemical reaction between titanium and hydroxyapatite during the sintering process, obtaining the new creations of Ca₃(PO₄)₂, CaTiO₃, TiO₂ and CaO. Its compressive strength was (184.3±27.1) MPa. The microstructure of titanium/hydroxyapatite functionally graded implant had graded structures with a visible line between the two layers. The results of the microstructure and mechanical properties of titanium/hydroxyapatite composite and titanium/hydroxyapatite functionally graded implant can meet the requirements of medical biological implant materials.

中图分类号:

R318

钱超，樊英姿，孙健. 三维打印制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料[J]. 中国组织工程研究, 2013, 17(29): 5364-5370.

Qian Chao, Fan Ying-zi, Sun Jian . Three-dimensional printing of titanium/hydroxyapatite composite and functionally graded materials[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2013, 17(29): 5364-5370.

图/表（结果） 8

2.1 烧结前后的钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度试件 运用三维打印成形技术制作获得的试件，见图1，表面光滑无缺损，结构清晰；烧结后的试件无明显变形坍塌，无裂纹，见图2。

图3为三维打印成形后的钛/羟基磷灰石功能梯度初胚，可见结构清晰两层不同材料的结合，两者间有明显的分界，两种材料结合部位无断裂，无裂纹缺损。

图4为烧结后的钛/羟基磷灰石功能梯度样品，肉眼可见样品明显分成了两层色泽不同的结构：上部为100%钛功能梯度层，表面呈现银灰色，其结构较为致密；下部为80%钛/20%羟基磷灰石复合功能梯度层，其颜色较上层较为暗淡，表面呈现黑灰色，结构较为疏松，可见散在的细小孔隙。

2.2 80%钛/20%羟基磷灰石复合体及钛/羟基磷灰石功能梯度材料的显微结构 图5为80%钛/20%羟基磷灰石复合体初胚成型后在场发射电子显微镜下放大 10 000倍的表面显微结构，其表面为钛和羟基磷灰石复合粉末散在分布，结构较为疏松，存在着不规则的孔隙，无明显的晶体化规则结构。

图6为80%钛/20%羟基磷灰石复合体烧结后的表面显微结构，与烧结前相比，烧结后复合材料的晶化程度很高，可见明显结晶体，拥有一定的层次结构，结构变得致密，晶体间的孔隙减小。

图7，8为烧结前后的80%钛/20%羟基磷灰石复合体放大100倍后的电镜图，烧结前其表面的结构排列疏松，存在大小不等的孔隙和裂隙，各个不同层次间连接不紧密，孔径为100-200 μm；烧结后仍存在不同大小的孔隙，其大小较烧结前有所减小，各个层次间结合加强，烧结后的孔径为50-150 μm。图9为烧结后钛/羟基磷灰石功能梯度材料在50倍光学显微镜放大后的微观结构，其上部为100%钛功能梯度层，表面为大片的银灰色区域，具有金属光泽，为烧结后钛所表现出的金属特性；下部为80%钛/20%羟基磷灰石复合功能梯度层，表面大部分区域呈现暗黑色，两层不同材料之间可见一较为清晰的分界线，具有梯度结构。

2.3 80%钛/20%羟基磷灰石复合体X射线衍射分析 图10A显示烧结前80%钛/20%羟基磷灰石复合体X射线衍射主要为钛和羟基磷灰石各自的特征峰，两种成分仅仅是物理性质的混合，没有发生化学反应。图10B显示烧结后钛/羟基磷灰石复合材料X射线衍射，其特征峰包含Ca₃(PO₄)₂，CaTiO₃，TiO₂，CaO的特征衍射峰，说明在钛/羟基磷灰石复合材料烧结过程中钛和羟基磷灰石发生了化学反应，从而产生了Ca₃(PO₄)₂，CaTiO₃，TiO₂，CaO等新的化合物。

2.4 80%钛/20%羟基磷灰石的抗压强度 80%钛/ 20%羟基磷灰石的抗压强度为(184.3±27.1) MPa。

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引言

材料方法

设计：样本计算机辅助设计、快速成形技术制作。

时间及地点：实验于2011年7月至2012年4月在上海交通大学医学院附属第九人民医院完成。

材料：

三维打印制备钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度材料实验的材料：

实验方法：

钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度试件初坯的成形：

模型设计：①80%钛/20%羟基磷灰石复合体：设计直径25 mm、高度15 mm的圆柱体CAD模型，设置每层黏结面积为100%。②钛/羟基磷灰石功能梯度试件：设计直径25 mm、高度10 mm的圆柱体功能梯度CAD模型，每层高度为5 mm，上层为100%钛粉末成形层，下层为80%钛/20%羟基磷灰石的粉末成形层。设置每层黏结面积为100%。

三维打印：钛和聚乙烯醇按照质量比10∶1配比成钛混合粉末。钛、羟基磷灰石和聚乙烯醇按照质量比 8∶2∶1配比成80%钛/20%羟基磷灰石的混合粉末，按比例混合均匀。聚乙烯吡咯烷酮溶于蒸馏水，配成浓度0.05%的溶液，注入干净的喷墨盒。LTY型三维打印快速成型机主要由Z轴工作台、打印系统、Y轴和铺粉装置组成。成形机工作时，打印系统和铺粉装置沿Y轴由左往右运动，在Z轴工作台上铺设一层粉材，然后，Z轴工作台下移一层，打印系统沿Y轴返回，一边运动一边根据零件切片图形打印黏结剂，打印完成后，再开始下一层的铺粉与打印动作，周而复始，直到工件制作完成。系统X方向加工的最大尺寸是200 mm，Y方向加工的最大尺寸是250 mm，Z方向加工的最大尺寸是200 mm。将模型数据导入HTS控制软件，进行打印参数设置，喷头离粉末平面的距离按出厂设为2 mm，X方向的扫描速度和Y方向的扫描速度分别为0.4 m/s和0.2 m/s，铺粉辊转速分别为250 r/min。沿圆柱长轴方向成型，每层高度 0.1 mm，每层打印2次。分别制作钛/羟基磷灰石复合体及功能梯度试件初坯数个，加工完成后室温静置干燥 24 h，去除周围未被黏结的支撑粉末。

烧结：烧结分两个阶段，先脱黏后烧结。首先，将试件置于真空度为5×10^-3 Pa的烧结炉中脱黏。以 5 ℃/min从室温升至200 ℃，保温1 h；以1℃/min升至300 ℃，保温1 h；以2 ℃/min升至500 ℃，保温1 h。脱黏结束后往炉中通入氩气以10 ℃/min升至1 200 ℃常压烧结，保温3 h。

性能检测：

微观结构观察及X射线衍射分析：应用场发射电子显微镜观察烧结前后80%钛/20%羟基磷灰石复合体显微形貌及孔隙特征，进行比较分析。并作X射线衍射分析，研究其烧结前后组成的变化。应用光学显微镜观察功能梯度材料的表面特征。

抗压强度：试件的Z方向即圆柱长轴向，其强度最小且受工艺参数影响最大。因此在万能材料实验机上选择Z方向进行室温压缩测试，得到抗压强度的数据。应变增加速度5 mm/min。

主要观察指标：烧结前后钛/羟基磷灰石复合体和钛/羟基磷灰石功能梯度材料的显微结构，X射线衍射分析和抗压强度检测结果。

讨论

钛/羟基磷灰石复合材料是一种新型的复合材料，不同于将羟基磷灰石喷涂在钛基体表面的涂层材料，这类材料是将钛和羟基磷灰石粉末直接进行整体混合制作试件。涂层技术在一定程度上提高了生物材料的综合性能，特别是生物活性，但羟基磷灰石涂层的结晶度较低，弹性模量大，膨胀系数与金属相差较大，使得涂层与基体的结合强度低，可能出现涂层脱落、断裂等问题，其长期稳定性需要进一步的研究。钛/羟基磷灰石复合材料通过钛和羟基磷灰石粉末的直接混合，同时具备钛的力学性能和羟基磷灰石的生物活性，将两者优点相互结合使其力学性能接近天然骨，又显著提高了生物活性，有利于生物材料表面的新骨形成。钛/羟基磷灰石复合材料的研究已成为一种新的研究趋势。

功能梯度材料是一种集各种成分(如金属、陶瓷、高分子等)、结构、物性参数和物理、化学、生物等单一或综合性能呈现连续变化，以适应不同环境，实现特殊功能的一类新型复合材料。它很快被学者们引入到生物医学工程领域，将其与生物植入性材料的研究相结合，进行包括像人工骨、人工脏器等方面的生物功能梯度材料的研究^[14-15]。在功能梯度复合体材料的制备和成型方面，日本北海道大学的研究人员率先进行了研究。Watari等^[16]通过冷等静压和热处理成功制备了由钛和羟基磷灰石组成的具有功能梯度结构的钛/20%羟基磷灰石、钛/30%羟基磷灰石和钛/50%羟基磷灰石的功能梯度材料。该植入体能同时满足机械性能和生物相容性的要求，动物植入实验表明钛/羟基磷灰石功能梯度材料比纯钛具有更优良的生物相容性。

与传统的工业制备功能梯度方法相比，三维打印成形技术在这方面的运用，尤其是制备结构复杂的工业试件及医用材料中，具有更大的优势；其设计制造一体化，成型过程高度柔性化和快速化，设计制作不同材料组成梯度和结构梯度的试件。通过三维打印技术将材料成分梯度和结构梯度综合应用，在试件的不同部位不同结构通过定向堆积形成多样化的功能梯度，获得形态多样、结构复杂的功能梯度材料。现阶段研究的主要方向为数字微滴喷射技术。数字微滴喷射是指在数字信号的激发下，采用物理手段，使工作腔内的流体材料的一部分在短时间内脱离母体，成为一个微滴或一段连续的射流，以一定的响应率和速度从喷嘴喷出，并以一定的形态喷射到指定位置，按照一定的序列堆积，形成三维实体试件。微滴喷射成形同时完成材料堆积和成形过程，目前已应用于生物医学制造，三维微结构制造和功能梯度材料的制备。使用的材料有各种热塑性塑料、水、石蜡、金属、陶瓷及生物材料等^[12]。

钛的熔点为1 668 ℃，易氧化。钛粉的烧结融合是通过高温下颗粒之间的融合扩散而成。有研究表明当烧结温度低于1 000 ℃时，钛粉末与羟基磷灰石粉末之间难以有效地进行结合，其结合强度较低，无法满足要求。而当烧结温度高于1 300 ℃，羟基磷灰石自身可发生分解，转变为磷酸钙和磷酸三钙，使烧结的成品结晶化程度低，强度下降。实验选择1 200 ℃作为烧结温度，尽量避免了钛由于温度过低而无法与羟基磷灰石相结合，同时也考虑到了羟基磷灰石由于温度过高而产生分解，同样会导致钛和羟基磷灰石的结合程度下降，影响烧结后的强度^[8,17]。

烧结后钛/羟基磷灰石复合体X射线衍射分析显示，其特征峰包含Ca₃(PO₄)₂、CaTiO₃、TiO₂及CaO的特征衍射峰，这与宁聪琴等^[18]烧结钛/羟基磷灰石复合材料获得的结果基本一致。由此可知，在1200℃烧结的过程中，钛和羟基磷灰石粉末之间发生了化学反应，从而使烧结产物包含了Ca₃(PO₄)₂，CaTiO₃，TiO₂，CaO等。其化学式可表示为：Ti+Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂→Ti₂O+CaTiO₃+ CaO+TixPy(x≈y)。

烧结过程中化学反应新形成的产物，根据相关的文献报道，均具有良好的生物活性。宁聪琴等^[17-18]对获得的与作者的实验相同烧结产物进行生物实验，发现在模拟体液中，浸泡1 d后其表面就有一层肉眼可见的白色沉积膜形成，经X射线衍射分析为磷灰石。随着浸泡时间的延长，磷灰石膜的厚度增加。复合材料表面磷灰石的形成主要与Ti₂O相的存在有关，证明其具有良好的生物活性。根据Hench^[19]报道，生物材料表面在活体中生成一层具有生物活性的类骨磷灰石层是生物材料与活体骨之间产生化学键结合的必要条件。同样，在植入大白兔体内实验中，植入后6个月，钛/羟基磷灰石复合材料与骨组织间有大量的新骨形成，与周围骨组织形成了化学性骨结合。钛/羟基磷灰石复合材料的生物活性优于纯钛，这主要是前者中含有TiO₂和CaO相，对其生物活性有较大的影响。因此，实验烧结后的80%钛/20%羟基磷灰石复合体应具备相似的生物活性，其引导细胞黏附、促进新骨生成等机制需要继续深入研究。

人工骨组织具有天然的多孔结构，所具有的独特的三维多孔结构一方面有利于成骨细胞黏附、分化和生长，促进骨的长入，加强植入体与骨之间的连接，实现生物固定；另一方面加强了水分和养料在植入体内的传输，促进骨组织再生和重建，加快痊愈过程。理想的人工骨植入物的平均孔径是20-500 μm，孔径大于100 μm有利于细胞长入。实验得到的80%钛/20%羟基磷灰石复合体的孔径为50-150 μm，符合理想范围，可因承重部位不同而各异^[20]。人体正常颌骨的抗压强度为130-180 MPa，而纯钛的抗压强度为890MPa，显然钛的强度明显大于骨骼，不利于受力的分布。烧结后80%钛/ 20%羟基磷灰石复合体的抗压强度为(184.3± 27.1) MPa，与骨骼十分接近，有利于其在体内功能的行使。阮建明等^[21]运用传统工业方法制作的钛/羟基磷灰石复合材料，其抗压强度为76-150 MPa。与其相比，三维打印制作的钛/羟基磷灰石复合材料抗压强度还略高于传统方法制作的，可能由于羟基磷灰石为纳米材料，打印时结合强度较高，烧结温度较高，烧结后强度有所提高。三维打印可通过定向选择性地控制打印的面积，精确地改变复合材料的孔隙及孔径大小，在制作多孔植入体及支架方面更具有优势^[22-23]。

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